离子色谱法在食品分析中的应用研究(19)

色谱法

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第二部分研究报告

一、中草药成分的离子色谱法研究

中草药的化学成分复杂，主要含有氨基酸、蛋白质、糖类、有机酸及无机微量元素等。中草药中的化学成分与药材的药效有很大的关系。糖类是植物光合作用的主要产物，一些活性多糖相继被发现具有解毒、抗凝、抗癌的功效。多糖的质量控制是多糖类药物研发中急需发展的技术，而单糖组成的测定是多糖质控的主要指标。有机酸广泛存在于植物界的各种部位，许多有机酸具有生理活性，如抗癌、平喘、止咳等作用，是许多中草药的有效成分。阴离子也广泛存在于植物中，但其一直未引起重视。中草药的药效是各个化学成分协同作用的结果，所以对中草药中阴离子、有机酸和水溶性单糖的研究具有重要意义。

离子色谱法是快速、灵敏而准确的同时分析测定多种无机阴离子的首选方法。有机酸的测定可以用酶分析法，但酶分析法不能同时分析多种有机酸。也可用比色法【１１７１、分光光度法【１１８】等光谱法分析，这些方法预处理繁琐，灵敏度低。有机酸是较弱的酸，在淋洗液的碱性介质中都以阴离子形式存在。用Ｎａ２Ｃ０３和ＮａＨＣ０３作淋洗液，用有机改进剂丙酮调节亲水和疏水离子的选择性，阴离子交换色谱即可完成分离测定。糖的分析方法主要有：化学分析法、酶学方法和毛细管电泳法，这些分析方法需要进行复杂的衍生化处理，或存在灵敏度不高、分离效果差等问题［１１９］。尽管酶学方法非常灵敏和具有高的特异性，但受到样品中污染物引起的干扰的限制，而且酶的来源和纯化也是一个至关重要的问题，相比较而言，色谱技术可能更为有用【１２０１。鉴于糖类分子具有电化学活泼性和在强碱溶液中呈离子化状态，高效阴离子交换色谱．脉冲安培检测（｝ｍ蛆Ｃ—ＰＡＤ）法是近年发展的分析糖类的方法Ｉｌ２１】，这种方法不需要对样品衍生化处理即可直接分析单糖，操作方便、灵敏度高、不使用有毒化学试剂，对糖类的检出限可以达到ｐｍｏｌ数量级【１２２１。单糖对固定相的亲和力差别并不大，但将流动相的ｐＨ值降低至靠近相应单糖的ｐＫ值时，只要他们的离解常数有差异就可以将其分开。

目前国内外关于中草药中阴离子、有机酸和的糖类的报道很少，主要原因是无法有效解决复杂的样品前处理问题。本文运用超声萃取技术，在线渗析进样，方便、高效的提取了中草药中的阴离子、有机酸和水溶性单糖，以１．８ｍｍｏｌ／ＬＮａ２Ｃ０３和１．７ｍｍｏｌ／ＬＮａＨＣ０３和２％丙酮的混合溶液为流动相，研究了电导抑制检测Ｆ‘、Ｃ１‘、Ｂｒ＂、Ｎ０２。、ＮＯａ。、Ｐ０４３。、Ｓ０４２。和草酸、苹果酸、富马酸的方法。‘以１０ｍｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液作为流动相，研究了脉冲安培检测阿拉伯糖、半乳糖、葡１３