离子色谱法在食品分析中的应用研究(18)

色谱法

西南大学硕七学位论文

小的颗粒物，防止造成色谱柱的堵塞：（４）尽可能避免或减少待测组分离子发生化学变化，访止和减少待测组分的损失；（５）待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确；（６）避免和减少其他不相关离子和化合物的引入，防止待测组分被污染，从而导致分离难度的增加。

３离子色谱分析常用预处理方法

离子色谱法的灵敏度较高，在测定未知浓度的样品时，采用浓度较低的溶液进样测定，即通常稀释１００倍后进样。参考所得结果后再选择合适的稀释倍数。另一个重要的基本步骤是过滤以除去颗粒物。可以采用干扰组分的沉淀，基体匹配消除，溶剂萃取等方法来避免色谱柱的堵塞。

①干扰组分的沉淀：

在食品和生物组织等样品中，蛋白质的存在通常会对一些组分的离子测定产生干扰。因此必须在分析前将蛋白质沉淀除去。在试样中加入某些溶剂，可以降低蛋白质在水中的溶解度，使其从水相中自然沉淀出来，或通过离心除去。本论文研究报告实验三中就是采用乙酸锌与亚铁氰化钾混合液作沉淀剂，将蛋白质除去的同时尽可能避免沉淀剂峰对测定的干扰。

②基体匹配消除：

当样品中含有大量的基体阴离子时，会对其他阴离子的分离和定量分析带来不利的影响。可以在流动相中有针对性地加入基体阴离子或者直接将样品溶解在流动相中可以改善色谱分离效果。本论文研究报告实验四中就是采用直接将样品加入流动相ＮａＯＨ溶液来提取溶解。

③膜处理法

利用样品中各组分对膜的渗透率不同而对这些组分进行分离。本论文研究报告实验中多次采用渗析技术，膜孔径０．２

时间．使系统误差和偶然误差大大下降。ｕｎｌ＇离子可以通过，蛋白质和有机大分子被挡在膜另一侧，这种膜处理法简化了样品处理操作步骤，大大节省样品测定