离子色谱法在食品分析中的应用研究(16)

色谱法

西南大学硕士学位论文

奶中的乳果糖。曾文芳等ｌｌ１１Ｊ采用ＮａＯＨ和ＣＨ３ＣＯＯＮａ混合溶液作淋洗液，脉冲安培检测，测定了牛奶中的乳糖和乳果糖。离子色谱法也可以对糖类和有机酸进行同时分析测定。朱岩等【１１２】建立了在脉冲安培检测器后串连化学抑制器进行电导检测的一种新的检测技术，对多羟基物质和糖类是很有用的分析方法。

生物碱可以在酸性条件下质子化，因此可以用阳离子交换色谱法进行分离测定。Ｍａｒｔｉｎ［１１３】等采用阳离子交换色谱分离和紫外检测法测定了生咖啡和焙炒咖啡中的胡芦巴碱。陈青川【１１４】等提出了高效离子交换色谱法同时测定咖啡因、可可碱和茶碱的方法。

同时分析多种甜昧剂的困难在于各种甜味剂的疏水性差别较大，而且有些甜味剂如甜蜜素的紫外吸收很弱。陈青川等采用离子交换色谱梯度洗脱，紫外和电导检测器串联检测的方法，分离和测定了饮料和食用甜料中的四种人工合成甜味剂（甜味素、甜蜜素、安赛蜜和糖精钠）和柠檬酸…５１。食用染色剂～般是分子量较大，疏水性较强的高价有机阴离子，因此分离难度较大。陈青川等【１１６Ｊ采用高浓度的酸性淋洗液，在疏水性极弱的离子交换色谱柱上，实现了八种染色剂（苋菜红、亮蓝、靛蓝、新红、胭脂红、日落黄、柠檬黄、诱惑红）的分离。

四、离子色谱测定的预处理方法

在离子色谱分析中，样品预处理是非常重要的步骤。尽管有些样品基体比较简单，如自来水、矿泉水等可以直接注入色谱体系中进行分析。但是大多数的样品在进行分析测定前必须预处理。

ｌ预处理方法的基本步骤

样品的预处理一般可以分为四步【ｌｌ】：第一步将样品制备成一定大小、适用于后续分析的形式，比如称取一定的样品进行粉碎处理；第二步是将待测离子从样品中释放出来，用水、酸、碱、盐、有机溶剂萃取样品，用强酸分解样品，用固体酸、碱或氧化还原物质熔融样品等；第三步是消除基体影响，除了利用稀释、中和、离心等简单方法外，还有沉淀、燃烧、液．固萃取、液．液萃取、膜分离、衍生、固相萃取、离子交换、特效柱、预富集、柱切换、清洗、超临界流体萃取等方法；第四步是样品待测溶液的准备，如过滤、脱气等，以防止可能存在的固体微粒堵塞色谱柱，以及气泡对色谱峰的稳定性产生影响。

２预处理方法的评价标准

样品的预处理应该在待测组分的回收率、干扰、检测浓度、费用及花费时间等多方面综合考虑，以求达到最佳的效果。１０