1:2.5 38.6 169 72.8% 1:3 43.1 170 81.3% 1:3.5 44.2 169 83.4% 1:4 44.1 169 83.2%

（注：当其他反应条件固定为：加成温度为15℃，加成反应时间为60min，脱硫化氢温度为75℃，脱硫化氢的时间为10h，催化剂为2-氯乙醇及用量为0.15mol（每摩尔二硫化碳））

通过对二硫化碳与水合肼不同物料比的试验，TCH的收率随着二硫化碳与水合肼的物料比增加而升高，但当物料比增加到一定量时，收率变化不大。为了原料的充分利用，减少原料投资，物料比设置在1:3.5（二硫化碳：水合肼） 。

试验表明过量的水合肼可以提高TCH的收率，从平衡反应可以说明，过量的水合肼有利于正反应的进行，同时水合肼作为反应介质，可以接收反应脱除的硫化氢，有利于HDTC的脱H2S的反应程度，从而提高了反应的收率。

3.4回收水合肼脱硫化氢反应温度对反应（TCH质量或收率）及产品颜色的影响

当第一步反应完成后，形成中间产物HDTC，对其加热脱硫化氢后，形成目标产物TCH。在高温下进行脱硫化氢反应，反应会很剧烈，容易引起冲料，同时温度过高，产物带黄颜，温度越高颜色越深。在较低温度下反应时，脱硫化氢的时间增加，会耗费大量时间。为了防止反应引起冲料，制到不带色的产品，同时在较短时间内完成脱硫化氢反应，选出最佳的脱硫化氢温度尤其重要。所以试验设置在65℃，70℃，75℃，80℃，85℃等不同温度下反应，所得产物收率（基于二硫化碳计算）如下表：

表3.4 不同脱硫化氢温度对TCH收率的影响

温度/℃ 产物/g 含量/% 产品颜色 TCH收率/% 65 34.5 98.2% 白色颗粒状晶体 65.1% 70 42.4 97.3% 白色颗粒状晶体 80.0% 75 43.2 98.4% 白色颗粒状晶体 81.6% 80 41.1 96.8% 白色颗粒状晶体（含黄色）77.5%