管口。将毛细管与温度计系在一起并放入提勒式管内，温度计水银球上部刚好位于距熔点管下端0.5cm处。加热升温，开始时可以快；当接近熔点10-15 ℃时，调整火焰每分钟上升1-2℃；接近熔点时应更慢，每分钟上升0.2-0.3 ℃。记录初熔及终熔温度（初熔温度：样品开始塌陷并有液相产生；终熔温度：固体完全消失）。

2.5.1.3 注意事项

熔点管必须洁净，如含有灰尘等，能产生4-10℃的误差。熔点管底未封好会产生漏管。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。升温速度应慢，让热传导有充分的时间，升温速度过快，熔点偏高。熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。温度计取出时不能直接用冷水冲洗。每次从新测时应等浓硫酸冷至低于试剂熔点20-30 ℃方可进行。

2.5.2 红外光谱检测法

红外光区位于12800-10cm-1波数范围或0.78-1000µm波长范围之间。根据红外光谱的应用和使用仪器的不同，可分为金红外光区、中红外光区和远红外光区。绝大多数有机和无机离子的基频吸收出现在中红外光区，由于基频吸收是红外吸收最强的振动，所以该区最适合于进行结构和定性分析。通常说的红外光谱，指的就是中红外光区，中红外光谱技术最为成熟、简单，已积累了大量的数据资料，是红外光谱应用最广泛的光谱法。该方法检测的试样用量少且可以回收，属非破坏性分析，分析速度快，与其他近代近代结构分析仪相比，红外光谱仪的结构简单，操作方便，价格较低，易普及。