至获得高收率目标产物，本方案将进一步对反应温度进行探讨。据陶建军等人报道[2]，当反应釜冷却到10℃时加入二硫化碳，下反应1h，温度不超过30℃，将有黄色晶体析出。据孙晓红等人报道，当反应釜冷却至15℃左右时，加入定量的二硫化碳，在室温下反应1h，用0℃冰盐水冷却，过滤得到HDTC。因此在不同的反应温度为，5℃，10℃，20℃，30℃，35℃进行HDTC的合成，通过熔点发测出产物纯度，基于二硫化碳计算产物的收率如下表：

表3.1 不同温度对HTDC的收率影响

温度/℃ 产物/g 熔点/℃ HDTC收率/% 5 68.3 118.5 96.9% 10 67.8 119.2 96.2% 20 66.5 119.3 94.3% 30 64.4 120.0 91.3% 35 61.4 118.8 87.1% 注：（当其他反应条件固定：物料摩尔比为1:3（二硫化碳：水合肼），加成反应时间为60min，脱硫化氢温度为75℃，脱硫化氢的时间为10h，催化剂为2-氯乙醇及用量0.15mol（每摩尔二硫化碳））

通过对第一步加成温度的试验，HDTC的收率随着温度的升高而降低，由试验结果可得，加成温度越低收率越高，为了使试验在易操作的条件下进行，加成温度选择10℃。

试验表明温度高不利于反应进行，由于二硫化碳是一种沸点低，易挥发的物，当反应的起始温度高时，加成为放热反应，温度继续上升，部分二硫化碳挥发，使收率降低。

3.2 回收水合肼加成反应时间对反应（质量或收率）的影响

根据报道在不同的反应时间，目标产物收率不同。反应时间过短，反应物将不能充分反应，反应时间过长，可能伴随着其他副反应的发生，降低产物的收率。适当的反应时间，不仅使反应物得到充分反应，同时可以降低能量消耗，进一步防止副产物的产生。根据报道，在二硫化碳滴加完成后，在适当的温度下，搅拌