85 40.3 96.3% 浅黄颗粒状晶体 76.0% 90 38.5 96.0% 黄色颗粒状晶体 72.6%

注：（当其他反应条件固定：物料摩尔比为1:3（二硫化碳：水合肼），加成温度为15℃，加成反应时间为60min，脱硫化氢的时间为10h，催化剂为2-氯乙醇及用量0.15mol（每摩尔二硫化碳））

通过对脱硫化氢温度的试验结果，表明脱硫化氢的温度升高，TCH的收率先升高后降低，为了使收率达到最佳，脱硫化氢的温度选在75℃，由于温度低时，反应不完全导致收率不佳，当温度过高时，反应有氨气（生产能使湿润的pH试纸变蓝的白色气体）和硫（产品中含有黄色粉末，用甲醇可将其溶解）等副产物生产，导致收率下降。

3.5 催化剂用量及种类对反应（TCH的质量或收率）的影响

根据传统的合成工艺，常用催化剂为无机催化剂（如氧化铅等），所用无机催化剂大多数为重金属，不利于做医药级产品，同时催化效益不高，不利于分离，90年代初，据美国专利报道，二硫化碳与水合肼在有机催化剂（巯基乙醇）下反应得到高纯度，高收率的目标产物。由于巯基乙醇的价格昂贵，同时有很大的气味，90年代末我国孙晓红的研究，在国外报道的基础上，研究成功地用2-氯乙醇取代巯基乙醇作催化剂，据报道2-氯乙醇在反应的整个过程中除了脱硫化氢时的催化作用，还充当了互不相溶的两反应物（水合肼和二硫化碳）的相转移催化剂。虽说催化剂不参加主反应，但是据相关报道，在前一次反应时，2-氯乙醇与Na2S反应生成了巯基乙醇。制备出纯度和收率较高的目标产物，同时大大的缩短了反应时间。

因此在回收水合肼合成TCH反应中，该试验同样的同类型的催化剂进行试验，设置了巯基乙醇，2-氯乙醇的试验。同时为了两互不相溶的反应物充分接触及快速反应，添加适量的催化剂将更有利于反应的进行。相关文献报道，催化剂催化剂用量为0.15mol(按每摩尔二硫化碳算)。因此本方案将在五组不同催化剂用量为0mol，0.05mol，0.1mol，0.15mol，0.2mol等进行反应，同样的测定方法，进行纯度分析，基于二硫化碳计算产物收率如下表。