硫代卡巴肼合成工艺的研究(超链接)(14)
时间:2025-02-23
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混匀,待沉淀后,取上层清液使用(注:现配现用)。
0.10mol/L I2溶液:称取13g I2和10gKI于250mL烧杯中,加水溶解,定容至500mL。
0.10mol/L Na2S2O3标准溶液:称取8g Na2S2O3·5H2O(或4.8gNa2S2O3)溶于300mL新煮沸的冷蒸馏水中,加0.1g Na2CO3,保存于棕色瓶中。
HCl(1∶1)、20%KOH、I2(单质)、K2Cr2O7(为AR)
2.5.3.3 试验步骤
1、Na2S2O3标准溶液的标定
准称K2Cr2O7 0.48~0.52g于烧杯中,用水溶解后,定容至100.0mL,然后准确移取25.00mL于锥形瓶中,加入2g KI,再加入5mL 1∶1HCl,盖好表皿,于暗处放置5min,取出加100mL水稀释,然后用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色(实为浅黄绿色),加入2mL 淀粉溶液,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失,记录消耗的Na2S2O3标准溶液的体积V1。
2、样品溶液的配制
准称样品1.0000g于250mL烧杯中,加入50mL蒸馏水溶解,然后转入到250mL容量瓶中定容。
3、硫代卡巴肼含量的测定
准确移取10.00mL 样品溶液于锥形瓶中,加入2mL 40% KOH溶液,再准确加入25.00mL样品溶液,待反应完全后,加入10 mL 1∶1HCl,取出加100mL水稀释(检验一下,看溶液是否呈弱酸性!),再用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,加入2mL 淀粉溶液,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失,记录消耗的Na2S2O3标准溶液的体积V2。
空白试验:准确移取10.00mL 蒸馏水于锥形瓶中,加入2mL 40% KOH溶液,再准确加入25.00mL样品溶液,待反应完全后,加入10 mL 1∶1HCl,取出加100mL水稀释,再用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,加入2mL 淀粉溶液,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失,记录消耗的Na2S2O3标准溶液的体积V1。
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