2.5.1.1 检测原理及检测装置

如下图1可知，OA线是固体蒸气压随温度升高而增大的曲线。OB线是液态物质的蒸气压-温度曲线。点O为两曲线的交叉点，只在此处固-液两相可同时并存。此时点O对应的温度Tm为有机物的熔点，在此温度下有机物的固-液两相平衡共存。当温度超过Tm时，甚至很小的变化，如有足够的时间，固体就可以全部转变为液体。所以要精确测定熔点，在接近熔点时加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过1-2 ℃，只有这样才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡的条件。

通常将熔点相同的两个化合物混合后测定熔点，如仍为原来的熔点，即认为两化合物相同，如熔点下降则此两化合物不相同。

图1 化合物温度与蒸汽压力 图2 HDTC熔点测定装置 2.5.1.2 检测步骤

制备毛细管是把玻璃管在酒精喷灯上边加热边转动，将其烧红后移出火焰，边转边拉至细长，用挫刀把拉长的玻璃管挫开，用手截成7-8厘米的毛细管，用火焰封管，将毛细管一端与火焰成45℃边加热边转至封口合拢。毛细管中加入样品时，将毛细管开口的一端插入样品中数次，让样品进入管口，然后将毛细管开口一端向上，从一直立在桌上的长约50cm的玻璃管的上口落下，如此反复多次，直到样品装入约2-3mm高度为止。再振落几下，务必将样品较紧密繁荣填充在毛细管底。抹去管外的样品。固定提勒式管，加入浓硫酸或甘油，不超过支