反应1h。因此本试验将在不同五组反应时间为45min，50min，60min，65min，70min等进行反应，同上用熔点法测定产物的纯度后，计算得产物收率（基于二硫化碳计算）如下表：

表3.2 加成时间对HTDC收率的影响

时间/min 产物/g 熔点/℃ HTDC收率/% 45 66.3 118.5 94.0% 50 67.2 119.4 95.3% 60 68.3 120.1 96.8% 65 68.7 118.6 97.4% 70 68.6 119.5 97.3%

注：（当其他反应条件固定：物料摩尔比为1:3（二硫化碳：水合肼），加成温度为15℃，脱硫化氢温度为75℃，脱硫化氢的时间为10h，催化剂为2-氯乙醇及用量为0.15mol（每摩尔二硫化碳））

通过对加成的温度进行试验，HDTC的收率随加成时间的增加而升高，当到一定时间段时收率不变，为了减短反应时间，加成的时间控制在60min。结果表明当加成反应的时间过短，反应不完全，导致HDTC的收率不高。

3.3 回收水合肼加成反应摩尔比对反应和产品质量（或收率）的影响

根据试验原理可得，水合肼与二硫化碳合成硫代卡巴肼的反应摩尔比为2:1，增加肼的投量有利于HDTC的生成，同时接收反应生成的H2S，有利于HDTC分解脱去硫。根据孙晓红等人报道，在第一次TCH合成中，水合肼与二硫化碳的最佳摩尔比为1:3，二硫化碳与回收水合肼的摩尔比为1:2，按原理分析第一次合成中有1mol的肼未反应。因此本方案将设计四组试验对回收肼与二硫化碳摩尔比进行探讨，在其他条件不变，分别取不同摩尔比为1:1.5， 1:2，1:3，1:3.5，1:4（二硫化碳与水合肼），研究对收率的影响，选出物料的最佳摩尔比。

表3.3 不同物料比对产物的熔点和收率的影响

n (CS2):n(H4N2H2O) 产物/g 熔点/℃ TCH收率/% 1:2 36.5 168 68.9%