硫代卡巴肼合成工艺的研究(超链接)(13)

发布时间:2021-06-06

d、互变异,有异构体时,各异构体的吸收能从其红外吸收光谱中反映出来。 e、构振动偶合,当两个振动频率相同或相近的基团相邻并具有一公共原子时,两个键的振动将通过公共原子发生互变作用,产生“微扰”。

f、Fermi共振,当弱的泛频峰与强的基频峰位置接近时,其吸收峰强度增加或发生谱峰分裂。

(2)外界环境因素:

a、式样的状态,试样的状态不同,其吸收谱带的频率、强度和形状也不同。 b、溶剂效应,在极性溶剂中,溶质分子中的极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂的极性增加而降低,强度亦增大,而变形振动频率将向高波数移动。

2.5.3 碘酸钾滴定法测定硫代卡巴肼含量

2.5.3.1方法原理

在碱性条件下,I2与KOH反应生成KOI,而KOI将硫代卡巴肼(H2NHNCSNHNH2)氧化还原为HCHO、H2SO4和N2,有关反应式为:

I2 + 2KOH = KOI + KI + H2O

注:(必须低温,若温度太高,则为KIO3和KI,而不是KOI和KI)

6KOI + H2NHNCSNHNH2 = HCHO + H2SO4 + 6KI + N2 + H2O

过量的KOI与KI在酸性条件下反应生成I2,再用水稀释,使溶液呈弱酸性,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失,根据空白和样品测定消耗的Na2S2O3的量计算样品中硫代卡巴肼的含量。

KOI + KI + HCl = I2 + 2KCl + H2O

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

2.5.3.2 试验试剂

2%淀粉溶液:称取可溶性淀粉2g于250mL烧杯中,以冷水调至糊状,加沸水50mL,搅匀,再加入30mL H3BO3,4-5滴浓HCl,冷却,稀释至100mL,

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