其它主要吸峰为11490（）、933（）、3205（）

重结晶的产物，外观为白色片状和柱状晶体，含有少量粉末。熔点在

166-170℃，熔程很短，熔化（分解为气体）后有少量浅黄色液体残留。

3 结果与讨论

为了探讨试验的稳定性，重复了4次试验，得到的产品经分析结果如表：

表3 TCH干燥后的分析结果

批次 主含量/% 产品颜色 熔点/℃ 收率/%

1 99.0% 白色颗粒状晶体 169.5 80.4% 2 98.6% 白色颗粒状晶体 168.5 80.6% 3 99.2% 白色颗粒状晶体 169.8 81.5% 4 99.1% 白色颗粒状晶体 169.5 82.3% 注：（当其他反应条件固定：物料摩尔比为1:3（二硫化碳：水合肼），加成温度为15℃，加成反应时间为60min，脱硫化氢的时间为10h，脱硫化氢的温度为75℃，催化剂的用量为0.15mol（每摩尔二硫化碳））

在回收试验中发现，n( 二硫化碳) : n( 水合肼)=1: 3. 5 投料比，催化剂2-氯乙醇催化下，不同温度和反应时间对TCH的收率及其颜色均有影响，其中反应温度对收率的影响较为显著；同时发现HDTC的脱H2S反应，在反应温度50℃时已开始，升高温度可加快脱H2S 反应的进行，反应温度在70℃左右时有80%左右的脱H2S反应可在6h内完成，但其余未反应的HDTC仍需在较长的时间内完成脱H2S生成TCH。为保证不致于由于反应温度过高，脱H2S反应过于剧烈而引起冲料、产物分解及其副反应发生等现象，同时提高反应温度又可加速反应速度以缩短反应时间，经实验确定反应温度 68-75℃，反应时间10h为佳。

3.1 回收水合肼加成反应温度对反应（HDTC质量或收率）的影响

回收水合肼与二硫化碳合成HDTC原理同前面类似，由于在前面生产过程中回收液中含有其他物质，甚至有其他产物。防止其对合成中间产物的影响，以