硫代卡巴肼合成工艺的研究(超链接)(5)
发布时间:2021-06-06
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成配合物,且配合能力强,可以满足不同行业的使用要求。
1.2 硫代卡巴肼的合成
关于其合成方法根据文献报道[],主要有以下几种方法:(1)在乙醚或水介质中,二氯硫化碳与水合肼反应制备硫代卡巴肼,该工艺虽然操作简单,但是原料昂贵,收率较低;(2)在无溶剂条件下,二乙基黄原酸盐与水合肼反应;(3)通过水合肼转化成二羟基三硫代碳酸盐;(4)水合肼与二硫化碳反应;
(要有反应原理和合成工艺过程的描述,并要评述优缺点,附参考文献) 该方法的反应方程式如下:
CS2+NH2NH2
H2NNHCSSH小于15℃H2NNHCSSHH2NNHCSSH3NNH2+NH2NH2
催化剂H22+H2NNHCSSH3NNH2H2S
具体的合成过程为:首先二硫化碳与水合肼在较低温度下反应,先生成二硫代肼基甲酸肼(HDTC),后者经加热分解,放出硫化氢,冷却后过滤,即可得到TCH。收率一般低于70%,如加热温度控制不当,则反应剧烈,难以控制,TCH的收率会更低,且不安全。后来有一些国外文献[3-5]报道了有关此方法的改进研究,发现过量的水合肼,催化剂巯基乙醇存在可提高收率。但是以上方法存在反应时间过长(一般需20h左右)及催化剂巯基乙醇价格昂贵,来源困难的问题。在国外文献[6-7]的基础上,孙晓红[8-9]对此方法进行了改进,研究成功以氯乙醇等卤代醇代替琉基乙醇,并适当提高脱硫化氢的反应温度,使反应时间大为缩短,在10h以内即可完成反应,过量的水合肼可循环使用的工艺条件,TCH的收率一般均在90 %以上。
该工艺路线与其它方法相比,有以下几个优点:
(1)原料及催化剂价格便宜且来源广泛;
(2)反应时间大大缩短,易于操作;
(3)产品纯度好,收率高;
(4)易于实现工业化。
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