硫代卡巴肼合成工艺的研究(超链接)(4)
发布时间:2021-06-06
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硫代卡巴肼母液回收利用工艺的研究
衡阳师范学院10级1班
摘 要:本文研究了以回收水合肼和二硫化碳为原料、以氯乙醇为催化剂合成硫代卡巴肼的工艺路线。试验证明最佳的工艺条件是水合肼与二硫化碳摩尔比为1:3、加成过程的温度在15℃左右 、反应时间在60分钟,然后升温至75℃脱硫化氢,产品一次收率可以达到78%以上,所得的母液加入二硫化碳回收硫代肼基甲酸肼(HDTC),重复第一步利用,最终产品含量可以达到81%,综合收率可以达到83%。该工艺简单,重复性好,具有工业化生产价值。 关键字:硫代卡巴肼、二硫化碳、水合肼、2-氯乙醇、巯基乙醇
1 前言
1.1 硫代卡巴肼的性质及用途
硫代卡巴肼又名硫卡巴脲,均二氨基硫脲,1,3-二氨基硫脲,N,N-双-(2,4-二甲基亚氨基甲基)甲胺,英文名称:Thiocarbazide;Carbonothioic dihydrazide;Thiocarbohydrazide;thiocarbonohydrazide,CAS号:2231-57-4,分子式:CH6N4S,结构式: NH2NHCSNHNH2
硫代卡巴肼外观为白色片状或柱状结晶,工业品为浅灰色粉末,密度:
1.415g/cm3,熔点:170,沸点:230℃,闪点:93℃,蒸汽压:0.067mmHg (25℃)。
硫代卡巴肼广泛用于有机合成,是高效广谱除草剂-嗪草酮的重要生产原料。硫代卡巴肼是一种重要的有机合成中间体,在一些杂环类医药、农药的合成中有广泛的用途,同时它的一些金属衍生物也具有较大的应用价值。[1-2]硫代卡巴肼(NH2NHCSNHNH2),又称二氨基硫脲(简称TCH),分子量106.15,熔点170-172℃。白色颗粒结晶,易溶于水。由于分子中与氮原子相连的氢原子易被其它基团取代,所以硫代卡巴肼又是一种重要的化工中间体,可用于医药、除草剂、植物生长调节剂、染料等行业。又由于硫代卡巴肼中的配位原子多,所含的四个氮原子和一个硫原子都可以作为配位原子与中心离子配位,所以能与多种金属原子或离子形
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