2.4 试验步骤

根据理论计算，母液中含有30ml的水合肼于三口烧瓶，再取62ml含量80%的水合肼，开启搅拌器，再加2ml的2-氯乙醇（巯基乙醇），加冰水将其冷却至15℃以下，开始滴加30ml的二硫化碳，滴加时间控制在30-50min。滴加完毕后，继续在20-35℃下反应0.5-1h。添加冷却的适量的30%氢氧化钠溶液（如果以巯基乙醇为催化剂则不需要次步骤），开启真空泵，加热至68-85℃进行脱硫化氢反应，最好在75℃左右下进行反应10h（第一次反应讨论得到），然后冷却到室温，移液于烧瓶，放置过夜。第二天洗涤，抽滤，干燥，得到44.2g外观为白色晶体

[14-16]或粉末的TCH，熔点测定，温度在167-170℃，（接近文献温度170-171℃），

收率计算得83.4%。

2.5 产品的测试方法

由于该产品是固体有机物，所以实验室通常的检测方法有熔点测定法、红外光谱法、滴定法等。

2.5.1熔点测定方法

熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔 (称为熔程)温度不超过1-2℃。

如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。以此可鉴定纯粹的固体有机物，具有很大的实用价值，根据熔距的长短又可定性地估计出该化合物的纯度。

因此运用此法对HDTC的纯度进行分析。判断出在不同条件下反应生成的目标产物的纯度，进一步分析其收率，有利于更好地判断及选出最佳的反应条件。