硫代卡巴肼合成工艺的研究(超链接)(21)
发布时间:2021-06-06
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表3.5 催化剂不同用量及种类对收率的影响
催化剂 n(二硫化碳):n(催化剂) 产物(g) TCH收率(%)
巯基乙醇 1: 0 37.2 70% 2-氯乙醇 1:0 35.3 66%
巯基乙醇 1:0.05 38.1 72% 2-氯乙醇 1:0.05 36.4 69% 巯基乙醇 1:0.1 39.3 74% 2-氯乙醇 1:0.1 37.7 71% 巯基乙醇 1:0.15 43.0 81% 2-氯乙醇 1:0.15 42.7 80.06% 巯基乙醇 1:0.2 43.0 81% 2-氯乙醇 1:0.2 42.6 80.06% 注:(当其他反应条件固定:物料摩尔比为1:3(二硫化碳:水合肼),加成温度为15℃,加成反应时间为60min,脱硫化氢的时间为10h,脱硫化氢的温度为75℃)
通过对不同种类催化剂及其催化剂用量的试验,根据试验经验可得,在制备TCH试验中,巯基乙醇为催化剂时,试验的稳定性高,但由于巯基乙醇的价格昂贵,气味重,而2-氯乙醇价格便宜,没有气味,综合考虑可以用2-氯乙醇代替,同样可以达到一样的收率。
试验表明,催化剂对试验有很大的影响,TCH的收率明显升高,在催化剂用量中,TCH的收率随着催化剂的用量增加而升高,当催化剂用量达到一定时,收率变化不大,为了减少投资,降低成本,使收率达到最佳,催化剂的用量定在0.15mol(每摩尔二硫化碳)。
3.6 循环次数对产物的颜色及收率的影响
在硫代卡巴肼的合成中,由于母液含有过量的水合肼,为了充分的利用,所以反应产生的母液进行循环套用,由于循环的次数将可能对产品的收率有影响,当循环的次数过多时,收率可能降低,母液反应的次数越多,产生的副产物将增多,可能引起其他副反应的发生,因此导致收率降低。当循环的次数少,在工艺
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