辅料检验操作规程(8)

辅料检验操作规程

3、操作

3.1外观

3.1.1将样品均匀铺在一张白纸上观察，应为白色，无可见异物。

3.1.2取约20g样品置于瓷乳钵中研碎后，立即观察，不应有气味。

3.1.3取约5g样品，用100ml温水溶解，其水溶液应具有纯净的咸味，无其他异味。

3.2水不溶物

3.2.1试剂

3.2.1.1硝酸银溶液（50g/L）

3.2.2操作：精密称取25g样品置于400ml烧杯中，加约200ml水置沸水浴上加热，时刻用玻璃棒搅拌使全部溶解，将溶液通过恒量滤纸（滤纸连同称量瓶在100±5℃预先烘至恒重）过滤，滤液收集于500ml容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止（加1滴硝酸银溶液检查不出现白色浑浊为止）。加水至刻度，混匀。将沉淀及滤纸置于已干燥至恒重的称量瓶中，在100±5℃干燥至恒重，首次干燥1h，以后每次为0.5h。取出放干燥器中0.5h，称量。

3.2.3计算

水中不溶物%=[(m1-m2)/m3]]³100%

式中： m3——样品质量，g；m1——干燥前称量瓶和样品质量，g；m2——干燥后称

量瓶和样品质量，g。

3.3硫酸盐

3.3.1试剂及仪器

3.3.1.1铬酸钡混悬液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡分别溶于1000ml水中，加热至沸腾。将两液共同倒入3000ml烧杯内，生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀沉降后，倾出上层液体，然后每次用1000ml水冲洗沉淀5次左右。最后加水至1000ml成混悬液，每次使用前混匀。

3.3.1.2盐酸溶液：量取盐酸20ml，加水稀释至100ml。

3.3.1.3氨水溶液：量取浓氨水20ml，加水40ml，混匀。

3.3.1.4硫酸盐标准溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾1.814g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并释至刻度，摇匀即得(每1ml相当于1.0mgSO42-)。

辅料检验操作规程

3.3.1.5分光光度计

3.3.2操作：吸取3.3.2中滤液10-20ml于150ml锥形瓶中，加水至50ml，混匀。精

密吸取0.0、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0ml硫酸盐标准溶液，分别置于150ml锥形瓶中，各加水至50ml。于每瓶中加入3-5粒沸石及1ml盐酸溶液，加热煮沸5分钟。再分别加入2.5ml铬酸钡混悬液，再煮沸5分钟，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。取下锥形瓶放冷，于每瓶内逐滴加入氨水溶液，中和至呈柠檬黄色为止。再分别过滤于50ml具塞比色管中（滤液应透明），用水洗涤三次，洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长420nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。

3.3.3计算

硫酸盐含量（g/100g）={m1/[m2³（V/500）³1000]}³100

式中：V—样品稀释液的体积，ml；

m1—样品相当于硫酸盐的质量，mg；

m3—样品质量，g。

3.4氯化钠

3.4.1试剂

3.4.1.1硝酸银滴定液（0.1mol/L）

3.4.1.2铬酸钾溶液（50g/L）：称取5g铬酸钾用少量水溶解并稀释至100ml。

3.4.2操作：吸取3.3.2中滤液25ml于250ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。精密吸取25ml置于250ml锥形瓶中，加水至50ml，加入1mL铬酸钾溶液，混匀，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至桔红色。同时做空白试验。

3.4.3计算

氯化钠%={[(V1-V2)³C³0.0585]/[m³(25/500)³(25/250)]} ³100}/(1-A)

A—样品中水分，g/g；

m—样品质量，g；

V1—样品消耗硝酸银滴定液的体积，ml；

V2—空白消耗硝酸银滴定液的体积，ml；

C—硝酸银滴定液浓度，mol/L；

0.0585—与1.00ml硝酸银滴定液（1.000mol/L）相当的氯化钠的质量，g。