辅料检验操作规程(13)

辅料检验操作规程

的重量（mg）。

3.2.1试剂

3.2.1.1乙醚-乙醇混合液：按乙醚：乙醇（2：1）比例混合，用KOH溶液（3g/L）中

和至酚酞指示液呈中性。

3.2.1.2 KOH滴定液（0.05mol/L）

3.2.1.3酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

3.2.2操作：精密称定3-5g样品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚（1：2）混合液50ml，振摇使完全溶解（如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解），冷至室温，加入酚酞指示液2-3滴，用（0.05mol/L）氢氧化钠滴定液滴定，至粉红色持续30秒不退。以消耗的（0.05mol/L）氢氧化钠滴定液的容积（ml）为A，供试品的重量（G），按下式计算酸值。

3.2.3计算

酸值（mg/g）=（A³56.11）/G

56.11—1.000mol/L KOH1ml中含KOH的质量，mg。

3.3过氧化值

3.3.1试剂

3.3.1.1饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加水10ml使溶解。

3.3.1.2三氯甲烷-冰醋酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰醋酸，混匀。

3.3.1.3硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）

3.3.1.4淀粉指示液：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临用时现配。

3.3.2操作：取样品2-3g，精密称定，置250ml干燥碘瓶中，加30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使溶解，精密加入饱和碘化钾溶液1.00ml，密塞，轻轻振摇30分钟，在暗处放置3分钟，摇匀。取出加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至淡黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时作空白试验。以样品消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（G），按下式计算皂化值。

过氧化值（g/100g）=（B-A）³0.1269³C³100/G=（B-A）³1.269³/G