辅料检验操作规程(19)

辅料检验操作规程

③测定：取本品，精密称定5g，加水溶解并定量稀释成50ml，使每1ml中含0.1g的溶液，注意调节至20±0.5℃，将测定管用供试品液冲洗数次，缓缓注入供试液,置于 旋光计内测定读数，使偏振光向右旋转者(顺时针方向转)读取旋光度3次，取平均值按照下式计算，即得供试品的比旋度。比旋度不得少于+66º.

1.3.3注意事项

①用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，测定管长度为2dm，温度为20℃。

②每次测定前应以水作空白校正，测定后校正一次，以确定在测定时零点有无变动，如第二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。

③供试品应不显浑浊或含有混悬的小粒，如有上述情况时，应预先过滤，并弃去初滤液。

④测定管放在旋光计内的位置，供试品和空白应一致，测定管上的玻璃片保持光亮、清洁，否则影响测定结果。

⑤测定管上的橡皮圈注意经常更换，老化后易漏溶液，在测定时注意测定管里不应有气泡，否则影响测定的准确度。

1.3.4计算

[α]Dt =100α/(Lc)

式中：[α]--比旋度；

D--钠光谱的D线

t--测定时的温度；

L--测定管长度，dm；

α--测得的旋光度；

c--每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g。 注：本品水溶液呈变旋光现象，加适量的氨试液可促使其尽快达到平衡。

2、鉴别

2.1显色反应

2.1.1试液

①0.05mol/L硫酸溶液：取硫酸3ml，加水适量使溶解成1000ml，混匀，即得。 ②0.1mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4g，加水使溶解成1000ml。

③碱性酒石酸铜试液：取硫酸铜结晶6.93g，加水100ml使溶解；取酒石酸钾钠结