辅料检验操作规程(16)

辅料检验操作规程

2.2.2取本品0.5g，置烧杯中加入盐酸溶液10ml，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4-5次。取残渣约0.1g，置铂坩埚中，加入硫酸溶液10滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却，加水10ml使溶解，取溶液2滴，加镁试剂1滴，滴加氢氧化钠溶液使成碱性，生成天蓝色沉淀。

3、检查

3.1酸碱度

3.1.1试液

3.1.1.1石蕊指示液：取石蕊粉末10g，加乙醇40ml，回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再用水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。变色范围 pH4.5-8.0 (红→蓝)。

3.1.1.2蓝色石蕊试纸：取滤纸条浸入石蕊指示液中，湿透后，取出，干燥，即得。 灵敏度检查：取0.1mol/L盐酸试液0.5ml，置烧杯中，加新沸过的冷水100ml，混合后，投入10-12mm宽的蓝色石蕊试纸一条，不断搅拌，45秒钟内，试纸应即变色。

3.1.2操作：取本品10g，加水50ml，煮沸30分钟，时时补充水分，滤过，滤液遇石蕊试纸应显中性反应。

3.2水中不溶物：取本品5g，加水30ml，煮沸30分钟，时时补充水分，放冷，滤过，滤渣加水5ml洗涤，滤液与洗液合并，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg。（0.1%）。

3.3酸中可溶物

3.3.1试液

3.3.1.1稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml。

3.3.1.2稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml。

3.3.2操作：取本品1g，加稀盐酸20ml，在50℃浸渍15分钟，滤过。取滤液10ml，加稀硫酸1ml，水浴蒸干，炽灼至恒重，遗留残渣不得过7.5mg。（1.5%）

3.4铁盐

3.4.1试液

3.4.1.1稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml。

3.4.1.2亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临