辅料检验操作规程(3)

辅料检验操作规程

二、操作 1、外观：将样品注入小烧杯置明亮处，观察透明度、澄清度以及有无沉淀和聚集物等应符合规定。

2、PH值

2.1仪器：酸度计

2.2操作：按PH值测定法标准操作规程操作，PH值应为3.5-4.5。

3、总糖-铁氰化钾滴定法

3.1试剂

3.1.1斐林溶液甲液：称取CuSO4²5H20 15.0g及次甲基蓝0.05g，加水溶解成1000ml，

摇匀备用。

3.1.2 斐林溶液乙液：分别称取酒石酸钾钠50g、NaOH 54g、亚铁氰化钾4g，加水溶解使成1000ml，摇匀备用。

3.1.3 1g/L葡萄糖标准溶液：精密称取葡萄糖（AR级）1.0g[葡萄糖经103℃-105℃干燥至恒重，取出置干燥器冷却30分钟至恒重]，加适量纯化水溶解后，加入5ml浓HCl，并稀释至1000ml，摇匀备用。

3.1.4（6mol/L）盐酸溶液：取浓盐酸50ml，加水适量使成100ml，摇匀。

3.1.5（200g/L）氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠20g，用水溶解成100ml，摇匀。

3.1.6甲基红指示剂：称取甲基红0.10g，加乙醇溶解并稀释至100ml。

3.2操作：

3.2.1精密吸取黄酒2.00-10.00ml（控制水解液含糖量在1--2g/L）于100ml容量瓶中，加水30ml和盐酸溶液5ml，在60-70℃水浴中加热水解15分钟。冷却后，加入甲基红指示剂2滴，用氢氧化钠溶液中和至红色消失，加水稀释至100ml，摇匀，用滤纸过滤后作为样品溶液备用。

3.2.2预滴定：精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及样品溶液5ml于100ml锥形瓶中，摇匀后置电炉上加热至沸腾，用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗的葡萄糖标准溶

辅料检验操作规程

液的体积V2。

3.2.3滴定：精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及样品溶液5ml于100ml锥形瓶中，加入比预滴定V2少1ml的葡萄糖标准溶液摇匀后置电炉上加热至沸腾，继续用葡萄糖标

准溶液滴定至终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V。接近终点时，滴入的葡萄糖标准溶

液的用量应控制在0.5-1.0ml。

3.2.4空白滴定：精密量取斐林溶液A液、B液各5ml于100ml锥形瓶中，加入葡萄糖标准溶液9ml。混匀后置于电炉上加热，在2分钟内沸腾，然后以4-5秒一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液，直至蓝色消失立即呈现黄色为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V1。

3.3计算：

总糖（g/L）={[（V1-V）³C³N]/5.00}}³1000

V1—空白试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml；

V—样品试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml；

C--葡萄糖标准溶液的浓度，g/ml；

N—样品的稀释倍数。

4、非糖固形物

4.1仪器：分析天平、电热干燥箱、水浴锅、干燥器。

4.2操作：吸取样品5ml于已知干燥至恒重的（内放小玻棒）蒸发皿中，置于沸水浴上加热蒸发，不断用小玻棒搅拌。蒸干后，连同小玻棒放入100-105℃干燥箱中烘干，称量直至恒重。

4.3计算

非糖固形物（g/L）=[（m1-m2）/5]- 样品中总糖含量（g/L）

m1—蒸发皿、小玻棒和样品烘干至恒重的质量，g；

m2--蒸发皿、小玻棒烘干至恒重的质量，g。

5、酒精度

5.1仪器：电炉、冷凝管、酒精计。

5.2操作：在约20℃时用容量瓶取样品100mL，全部移入500ml蒸馏瓶中。用100ml水分次洗涤容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。装上冷凝管，通入冷水，用原