辅料检验操作规程(17)

辅料检验操作规程

用新配。

3.4.2操作：取本品10g，加稀盐酸30ml，加热煮沸30分钟，随时补充水分，放冷，滤过，滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾各1ml，不得即时显蓝色。

3.5炽灼失重

3.5.1试剂和溶液：变色硅胶；硫酸（AR）。

3.5.2仪器设备： 高温炉；瓷坩埚；包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳；分析天平（万分之一）。

3.5.3操作：称取本品1-2g于已恒重的坩埚内，精密称重。置高温炉中于600-700℃ 炽灼至恒重(约2h)，待温度降至400℃以下时取出(室温较低时将坩埚钳先在炉口烘烤片刻，再夹持坩埚以防炸裂)，放在内铺洁净白瓷板的带盖珐琅盘内或坩埚架上，放置片刻，稍冷后移入干燥器中，放置40min左右(放置时间与空坩埚一致)，取出迅速精密称定，减失重量不得过5.0%。

3.5.4注意事项

①变色硅胶应保持有效状态，如由蓝色变为粉红色，应将硅胶置105-110℃烘箱内烘烤2h以上，至蓝色后，取出稍冷，放入干燥器内。

②根据干燥器大小，放适宜的坩埚数。

3.5.5结果计算

减失重量（%）=[(m2-m1)/ m0]³100

式中： m0—供试品质量，g；

m1—炽灼前空坩埚质量，g；

m2—炽灼后坩埚和供试品质量，g。

4、类别：辅料。

5、贮藏：密闭，置干燥处。