1苦参生物碱的提取及氧化苦参碱的纯化(3)

山东大学硕士学位论文

其中Ｙ２为苦参总碱的收率，ｘ１．ｘ３依次为超临界的萃取压力，萃取温度，萃取时间。

通过对数据的优化处理，得出超临界除油一溶剂萃取相结合的方法可获得最高苦参萃取率２．３％的ＳＦＥ条件是３５℃，３５ＭＰａ，提取时间８小时，经验证试验得到萃取率为２．３５％和２．２２％，可获得最高苦参总碱收率１．９６％的ＳＦＥ条件是７５。Ｃ，１２ＭＰａ，提取时间２小时，经验证试验得到苦参总碱收率为１．７８％和１＿８２％。苦参萃取率最高的ＳＦＥ条件并不是获得苦参总碱收率最高的条件，二者不具有关联性。

将溶剂萃取方法及超临界除油一溶剂萃取相结合的方法获得的苦参总碱中的氧化苦参碱的分离纯化过程进行对比，得出超临界除油一溶剂萃取相结合的方法的分离过程简单，得到的氧化苦参碱纯度高，晶型稳定。分离过程消耗的有机溶剂量少，分离后最终获得的苦参总碱含量，溶剂萃取法仅为０．２１２％，而超临界除油一溶剂萃取相结合方法为Ｏ．９１４％，是溶剂萃取法的４．５倍。

对超临界除油一溶剂萃取相结合方法获得苦参总碱进行氧化研究，采用３０％过氧化氢水溶液作氧化剂，考察反应温度、Ｈ２０２／总碱反应摩尔比，反应时间对反应程度的影响，得出在６０＂Ｃ，Ｈ２０２／总碱摩尔比为４：１，反应时间２４小时的条件下苦参碱可以完全转化成氧化苦参碱。对氧化后的苦参总碱进行分离，可获得纯度为７５．２３％的氧化苦参碱晶体。

本文建立了苦参中生物碱提取分离各环节的系统的分析鉴定方法：采用酸碱滴定方法测定提取物中的苦参总碱的含量，采用薄层色谱分析法定性鉴别分离后总碱中的生物碱种类，采用ＧＣ．ＭＳ方法定量测定超临界萃取物成分，采用ＨＰＬＣ方法定量测定氧化苦参碱的晶体纯度。

本文的创新点在于将超临界流体萃取技术作为一种辅助手段，用于提取苦参中的苦参碱类生物碱的物料准备阶段，即用其除去原料中的脂溶性杂质，不仅便于后续的提取分离过程，而且明显提高了苦参碱类物质的收率。

关键词：苦参；氧化苦参碱；超临界流体萃取；

Ⅱ均匀设计