1苦参生物碱的提取及氧化苦参碱的纯化(2)

山东大学硕士学位论文

摘要

本文将超临界二氧化碳萃取应用于苦参生物碱的提取过程，与其它方法相结合，获得了高效、合理、低污染的苦参生物碱的提取分离方法。

首先，根据超临界Ｃ０２流体和目标提取物苦参生物碱的溶解度参数分析，设计了不同的技术路线；然后通过试验选择确定了应用超临界Ｃ０２流体技术获得较高苦参总碱收率的环保型工艺路线，并研究了工艺条件对苦参总碱收率的影响；对获得的苦参总碱中的目标产物氧化苦参碱进行分离纯化；最后对苦参总碱中的苦参碱进行氧化研究，将其全部转化成氧化苦参碱。

在试验选择萃取苦参中苦参总碱的工艺路线阶段，我们考察了如下三种工艺路线：加提携剂的超临界Ｃ０２流体萃取，超临界除油．溶剂萃取相结合萃取法，超临界除油．加提携剂的超Ｉ临界萃取相结合萃取法。通过与溶剂萃取方法相对照，以苦参总碱收率为指标，得出以上三种工艺路线中超临界除油－溶剂萃取相结合萃取法的苦参总碱收率最高，达到１．９６％，为溶剂萃取法的２．４倍。

在超临界除油一溶剂萃取相结合的方法中，采用均匀设计方法设计试验方案，经过均匀设计软件处理，得到了两个关联方程式，并用其成功地指导了后续试验。这两个关联方程式分别如下。

超ｌ｜函界萃取的萃取率与萃取条件的关联方程式：

Ｋ一１．０３＋９．６２ｘ１０－２Ｘ１—０．６１２（３＋７．４６ｘ１０．２ｘ；一１．１０ｘｌＯ－３Ｘ１Ｘ２

＋２．２１ｘ１０“工２３—２．７２ｘ１０．３石；＋６．４８ｘ１０～Ｘ１Ｘ２Ｘ３

其中Ｙｌ为超临界萃取的萃取率，ｘ－．ｘ３依次为超ｌ临界的萃取压力，萃取温度，萃取时间。

苦参总碱收率与超临界萃取条件的关联方程式：

Ｋ一一２．１１＋０．１３３Ｘｌ＋６．４．４ｘ１０—２Ｘ２—２．４０ｘ１０。３Ｘ１Ｘ２—８．７６ｘ１０‘４Ｘ２Ｘ３

—３．０３ｘ１０～Ｘ１Ｘ３