1苦参生物碱的提取及氧化苦参碱的纯化(19)

优势：（１）萃取率高；（２）选择性高，分离彻底；（３）工艺简单，操作费用低：（４）操作温度低，适于热敏性物质提取；（５）Ｃ０２无毒、不易燃，安全性高且价格低廉。目前利用超临界流体萃取技术提取天然成分已成为研究热点。张立伟等ｆ８２】利用超临界Ｃ０２流体萃取苦参中的总生物碱，提取率为常规方法的２．４倍，耗时为常规方法的１／３。ＬｉｕＢ等１８３ｌ从防己科植物青藤中用超临界Ｃ０２流体提取汉防己碱，在萃取过程中是否加入甲醇改性剂的提取率差别巨大，分别为７．４７ｍｇ／ｇ和０．１７ｍｇ／ｇ。

１．５生物碱的纯化方法概述

经过溶剂提取后的生物碱溶液除生物碱及盐类之外还存在大量其它脂溶性或水溶性杂质，需要迸一步纯化处理，将生物碱成分从中分离出来。通常使用的是有机溶剂萃取、色谱和树脂吸附，随着新技术如分子印迹、膜分离技术的发展和应用，大大简化了过程、提高了纯化效率。

１．５．１有机溶剂萃取

有机溶剂萃取（ｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔ。ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ）是利用提取物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数不同达到分离的方法，萃取时组分在两相溶剂中的分配系数越大分离效率越高，分离效果越好。对于亲脂性生物碱，利用非极性和低极性有机溶剂如苯、乙醚、氯仿等与水进行液液萃取；对于水溶性生物碱，利用极性较大的有机溶剂如乙酸乙酯、丁醇等与水溶液萃取。有时可用多种溶剂配制成两相互不相溶的溶剂进行萃取【８４１。有机溶剂萃取是生物碱纯化的经典技术，应用广泛，具有操作简单、容易放大的优点，但分离效率和纯度较低，使用大量有机溶剂，操作安全性不佳。

１．５．２色谱分离

色谱法（ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）也称层析法，是一种物理分离方法，可以用于分离纯化和鉴定中药有效成分。色谱法包括纸色谱、薄层色谱和柱色谱，其中常用吸附柱色谱纯化生物碱成分，一般使用吸附剂为硅胶和氧化铝。Ｉ．５．２．１硅胶柱色谱

利用ＳｉＯ： ｘＨ：０作为吸附剂，约９０％以上的分离纯化工作均可使用此法。硅胶是中性无色颗粒，性能稳定，分离效率与其粒度、孔径及表面积等因素