样品制备（溶胶-凝胶法）

一：实验目的

1. 了解溶胶-凝胶法制备样品的基本原理以及影响胶体形成的几种基本因素。

2. 通过实验可以系统、规范、和熟练地掌握化学实验的基本操作和基本实验技能。

3. 结合所学的物理和化学方面的知识，设计样品的相关物理与化学表征过程，了解 相关的样品表征技术和样品数据分析。

4. 了解相关化学实验废弃物的处理相关知识，提高学生的环保意识。 二：溶胶-凝胶过程的基本原理

1846年法国化学家J.J.Ebelmen用SiCl4与乙醇混合后，发现在湿空气中发生水解并形成了凝胶。20世纪30年代W.Geffcken证实用金属醇盐的水解和凝胶化可以制备氧化物薄膜。1971年德国H.Dislich报道了通过金属醇盐水解制备了SiO2-B2O-Al2O3-Na2O-K2O多组分玻璃。1975年B.E.Yoldas和M.Yamane制得整块陶瓷材料及多孔透明氧化铝薄膜。80年代以来，在玻璃、氧化物涂层、功能陶瓷粉料以及传统方法难以制得的复合氧化物材料得到成功应用。

溶胶-凝胶过程是一种胶体化学方法，是用含高化学活性组分的化合物作为前驱体（金属醇盐或金属无机盐）溶于有机溶剂或者去离子水中，在液相下将这些原料均匀混合，在控温搅拌的条件下并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子级乃至纳米级的结构材料。

1.胶体化学的基本原理

胶体是一类物理化学性质特殊的分散相粒径很小的高度分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～100 nm之间。凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。与真溶液或粗分散体系的区别在于分散相的颗粒大小不同。按分散相和分散介质的不同，常见的胶体分散系有许多不同的类型。如固、液相分散于气相形成的气溶胶，分散相和分