样品制备(溶胶-凝胶法)(4)
发布时间:2021-06-08
发布时间:2021-06-08
实验内容:溶胶-凝胶法制备SiO2胶体粒子(掺杂稀土铕离子)
实验试剂:正硅酸乙酯,氧化铕,氢氧化钠,1.5MHNO3溶液,无水乙醇,去离子水 (在使用硝酸和氢氧化钠时注意安全)
实验仪器:水浴加热器,电动搅拌器, 三口烧瓶,量筒,滴定管,烘箱, 100ml圆底烧瓶,10ml量筒,表面皿,烧杯,玻璃棒,玛瑙研钵
实验准备:三口烧瓶、量筒、烧杯的清洗,干燥后备用
实验步骤:
一、 SiO2 (Eu%=1.25%)胶体粒子的制备
1:称量0.0265g氧化铕于100 毫升的园底烧瓶中,再向其中加入1.5M(mol/L)硝
酸5毫升,剧烈搅拌,充分溶解。
2:待氧化铕完全溶解后(溶液澄清),再向烧瓶中依次加入正硅酸已酯10 毫升、无
水乙醇10毫升、去离子水10毫升,于70-80 C水浴反应1-2小时,成溶胶。 3:将溶胶倾入培养皿于干燥箱150 C干燥2小时,成干凝胶。
4:用研钵将颗粒研磨成粉末即可,(如需退火,干凝胶须在300 C退火24小时)。
沉淀法制备ZnO
实验试剂:乙酸锌,碳酸铵,无水乙醇,去离子水
实验仪器:100ml圆底烧瓶,10ml量筒,表面皿,烧杯,搅拌磁子,玻璃棒,玛瑙
研钵,烘箱,水浴加热器,磁力搅拌器,强力搅拌器
实验步骤:
第一步:分别配置1.0mol/L Zn(CH3COO)2·2H2O和(NH4)2CO3溶液。 第二步:将10ml Zn(CH3COO)2溶液慢慢滴加到20ml(NH4)2CO3溶液中,剧烈
搅拌1.5小时,得到氢氧化锌沉淀物。
第三步:将沉淀物过滤,洗涤(用去离子水、无水乙醇分别洗三次)。将
沉淀产物放入培养皿中,置入干燥箱80 C干燥5小时。 第四步:如需退火,可在管式高温炉中400-500 C退火2小时即得到ZnO
的纳米颗粒,研磨颗粒成粉体。
实验后清洗:
清洗:首先用刷子和去污粉清洗, 再次加入大约50毫升水和大约5克氢氧化钠后在80 C的水浴中加热15分钟左右,趁热把废液导入回收桶中(切忌倒入下水槽中)最后用水冲洗后,再用去离子水清洗,放入干燥箱干燥,以备使用。
实验台整理:所用试剂和仪器放回原处。
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