样品制备(溶胶-凝胶法)(3)

发布时间:2021-06-08

催化剂可以加速反应,也可降低反应速率,常见的催化剂有盐酸(HCl)、硝酸(HNO3)和NH4OH,但由于催化机理的不同,酸催化和碱催化得到的产物不同。溶胶中的粒子是处于溶解-沉降平衡中,这一平衡与温度及PH值有关。

(3)醇盐品种

金属取代醇分子(R-OH)中羟基上的氢而得到的金属有机化合物为金属醇盐。分子式可表示为M(OR1)、M(OR2)、M(ORn),n为金属M的价数,R为烃基,通常情况下,OR1 =OR2=ORn,为M(OR)n。不同元素的醇盐的水解速率是不同的,同种金属的不同醇盐的水解速率也是不同的,当R基团中碳原子数加大时,水解速率下降。如果用金属醇盐水解法制备多组分的氧化物溶胶,为了保证组分均匀需要选择反应活性匹配的醇盐种类。

(4)水解温度:升温通常使水解反应加快。

2.胶体凝化过程

将溶胶在敞口或密闭容器中放置时,或因溶剂蒸发,胶粒浓度加大而聚集;或因缩聚反应进行,而使溶胶失去流动性,成为半刚性的“固相”体系的过程称为凝胶化,在此过程中,胶粒逐渐聚集成为网络结构,大量的液相被包裹在固相的骨架中,溶胶的粘度逐渐加大,最后失去流动性,成为所谓的湿凝胶。

3.凝胶的干燥

在干燥的过程中包裹在湿凝胶中的大量溶剂和水被蒸发,湿凝胶转化为干凝胶。在此期间,伴随着很大的体积收缩,往往引起开裂。在块材或薄膜的制备中,这个问题尤为重要。在溶胶结构中,-OH和-OR基团共存,在溶剂蒸发过程中,它们相互接触,发生发应,导致额外的桥氧键和额外的交接,使体积不断的收缩,凝胶的强度不断的增加。

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