原子吸收光谱法测定葡萄酒中金属元素(3)

葡萄酒是一种低度 益脑健身的饮料酒,具有延缓衰老 预防心脑血管疾病 预防癌症 美容养颜等四大功效,但是葡萄酒中金属元素过量会对人体造成一定的伤害 概述了葡萄酒中金属元素的来源,金属元素对人体的影响,原子吸收检测金属元素的方法,并对其研究发展进行了展望

李丽，郭金英，宋立霞，侯玉泽，李华·原子吸收光谱法测定葡萄酒中金属元素107

雄等用此方法测定葡萄酒中的铜、铅，其回收率分别4.1微波消解

微波消化是近几年发展起来的一种新的消化技术，

91.2%～102.6%、91.9%～101.3%，检出限分别为0.042μg/L、0.075μg/L[27]；2008年，周丽等人用石墨炉原

子吸收测定红葡萄酒中的酒样中微量铅，铅的线性范围为10～50μg/L，回收率为90%～110%[28]。

它结合高压消解和微波快速加热两方面的性能，与传统的溶样方法相比，具有样品消解快、试剂耗用量少、空白值低、灵敏度高、避免挥发损失和回收完全等突出优点，还能消解许多常法难以消解的样品，适合各类分析试样的前处理。微波消化已广泛应用于消化食品、合金、蔬菜、地质样品和化妆品等[31～33]。王元忠等还用此消化方法测定了食用菌中砷的含量，变异系数RSD=5.8%，回收率为90%～101%[34]；黄卫等用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉标样中镉的含量，相对标准偏差为3.7%[35]。

3.3氢化物原子吸收光谱法

氢化物技术和其他原子化技术的主要差别是待测元素以其挥发性氢化物与样品基体相分离，进入原子化器的组分相当少，因此，干扰的可能性较少，对光散射和分子吸收产生的光谱干扰更是如此。此外，氢化物技术是一绝对方法，即以峰高，或是峰面积方式测得的信号与待测元素的绝对质量成正比，而不是与它在溶液中的浓度成正比。

自Holak于1969年首次将氢化物发生法用于原子吸收测定砷以来，HG-AAS已成为最常见的检测方法，该法由于具有简便、快速、灵敏和经济的特点，已作为检测水果、蔬菜及环境中砷的标准方法。KrsteTaev利用本法测定葡萄酒中的无机As(Ⅲ)和As(Ⅴ)(通过加或不加KI控制As(Ⅴ)的还原)或有机砷[29]。

4.2在线富集

近来，针对在线流动注射编结反应器预富集火焰原

子吸收系统，有学者提出了一个更为简便、环保、省时、高效的检测方法，创新性地采用空气隔离步骤分隔样品溶液和洗脱溶液，减少了溶液间的干扰，提高了测定灵敏度[36]。高甲友用流动注射-在线富集火焰原子吸收分光光度法方法测定了痕量铅，灵敏度提高65倍，回收率在97%～102%之间，相对标准偏差小于4.0%[37]。苏耀东等进行了进一步的研究，应用沉淀吸附的原理建立了在线流动注射(KR)预富集空气隔离步骤联用火焰原子吸收光谱测定铜和锡，灵敏度分别提高34倍和36倍，检测限达1.9和0.3μg/L。结果证明此法准确可靠，操作简便易行，已成功运用于水样中痕量铜和镉的测定[38]。

3.4其他原子吸收光谱法

电极放电原子化法，适用于难熔氧化物的金属Al、

Ti、Mo、W的测定；等离子体原子化法，适用于难熔金属Al、Y、Ti、V、Nb、Re；激光原子化法，适用于任何形式的

固体材料，比如测定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li；闪光原子

化法，是一种用高温炉和高频感应加热炉的方法；金属器皿原子化法，针对挥发元素，操作方便，易于掌握，但抗干扰能力差，测定误差较大，耗气量较大；粉末燃烧法，测定Hg、Bi等元素，此法灵敏度高于普通火焰法；溅射原子化法，适用于易生成难溶化合物的元素和放射性元素[17]。

4.3浊点萃取

浊点萃取法是环保型液-液萃取技术，它不使用挥

发性有机溶剂，不污染环境。它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参数（如溶液pH值、温度等）引发相分离[39]。该法最早是由Hi-

4原子吸收前处理方法

样品预处理的恰当与否直接决定了测量的灵敏度，主要包括样品的溶解、分离及富集两步。对于液体样品的溶解，无机样可直接用水稀释至合适的浓度范围，有机样可用甲基异丁酮或石油醚稀释降低其粘度；对于固体样品通常采用酸溶法，极少的情况也用碱溶法，但其溶速较慢，且常会引入无机离子污染。目前，样品前处理的方法正朝着简单化、低成本化、高效化、高自动化和在线化方向发展。目前，微波消解、浊点萃取、悬浮液进样、非完全消化以及结合流动注射的在线样品处理技术已成为研究与应用的热点。这些技术都因其简单的操作、极高的效率、用时非常短成为现今分析技术中非常受重视的前处理方法，大大加快了测定的速度，大幅度减少了前处理的时间，是前处理发展的方向。

[30]

[17]

rotowatanabe等用于金属离子的测定，其操作在两水相

之间进行，避免了有害有机溶剂的使用，且表面活性剂用量小，分离速度快，富集率可高达100%。wuinoud用该法预富集自来水中的汞然后进行测定，其富集倍数为

200倍，最低检出限为4ng/L，相对标准偏差(RSD)为3.4%[40]。它具有经济、安全、高效、简便等优点，已广泛用

于环境样品、生物物质的分离分析。

4.4

悬浮液进样

自1974年Brady等首次应用直接悬浮体进样技术

以来，固体样品直接进样和悬浮体直接进样技术得到了迅速发 …… 此处隐藏：267字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……