1高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

实验目的 1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件； 2、掌握用草酸钠基准试剂标定 高锰酸钾浓度的原理和方法；

实验原理 1、溶液配制用水要煮沸，配好溶液要保存在棕色瓶中。

市售的KMnO4常含杂质 KMnO4易与水中的还原性物质发生反应生成MnO2· 2O nH

KMnO4易在光线作用下生成MnO2· nH2O MnO2· nH2O能促进 KMnO4的分解 因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数 天，待 KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质， 保存于棕色甁中，标定其准确浓度。

2、Na2C2O4是标定 KMnO4 溶液浓度(1)5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

反应要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂的条件下进行。滴定初期，反应很慢，KMnO4 溶液必须逐滴加入，如 过快，部分KMnO4 在热溶液中将按下式分解而造成误差： (2)4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2 在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用，结果使反

应速率逐渐加快。(3)因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故 用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。

实验仪器与试剂 试 剂：高锰酸钾(分析纯);草酸钠(基准物试剂);3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4

仪 器：酸式滴定管、250mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、 250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴 锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。

高锰酸钾

实验步骤 1、0.02 mol· -1KMnO4 溶液的配制 L 方法一：称取高锰酸钾(M=158)约0.8-1.0g于烧 杯中，加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净 的250mL棕色试剂瓶中，用水稀释至250 mL,摇 匀，塞好，静止7~10d后将上层清液用玻璃砂芯漏

斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。

方法二：称取0.8-1.0g的高锰酸钾溶于大烧杯中，加250mL水，盖上表面皿，加热至 沸，保持微沸状态1小时，则不必长期放置， 冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化锰 的杂质后，将溶液储于250mL棕色试剂瓶 可直接用于标定。

2、KMnO4浓度的标定 精确称取 0.1300~0.1600g预先干燥过的 Na2C2O4 三份， 分别置于250 mL锥形甁中，各加入 10mL 蒸馏水和 10

mL3mol· -1H2SO4使其溶解，水浴慢慢加热直到锥形瓶口 L 有蒸气冒出 (约75~85℃)。 趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。

开始滴定时，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴人后， 不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中 有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加 快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下(为了使反应加 快，

可以先在高锰酸钾溶液中加一、两滴1mol/L MnSO4)。

近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀。 最后

滴加半滴 KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明己达到终点。记下最终读数并 计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差。

2 C( KMnO 4 )

m( Na 2C2O4 ) M ( Na 2C2O4 )

5 V( KMnO4 )

数据记录与处理 实验序号 记录项目M(Na2C2O4)/g 滴定管终读数/mL

1

2

3

滴定管始读数/mLV(KMnO4)/mL C(KMnO4)/mol.L-1 C(KMnO4)/mol.L-1

RD(相对偏差)

注意事项 1.在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢， 故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过

85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 2.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol· L-1,滴定

终了时，约为0.5mol· L-1,这样能促使反应正常进行，并 且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊MnO2, 应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 3.当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加 快滴定速度，但如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不 及与Na2C2O4反应造成误差，它们会按下式分解：4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O

4.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当

溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定

管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。 5.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于 KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出， 因此，应该从液面最高边上读数。