安徽工业大学材料分析方法复习思考题(3)

原理：晶体上的衍射反射带有晶体特征的特定衍射花样。衍射花样指数标定也叫衍射花样的指数化，就是确定每一对衍射环所对应的干涉指数HKL，通过干涉指标确定晶体的类型。 X射线衍射仪

1衍射仪的基本构成、结构与原理。测角仪的“θ—2θ”、“θ—θ”模式连动的意义。

基本构成：1 X射线发生器 2 测角仪 3 辐射探测器 4 记录单元 5 控制单元

原理：在X射线衍射仪中X射线光源是固定的而让平板试样，在线光源形成的平面上转动，以改变X射线与晶面的夹角，让不同的晶面满足布拉格关系产生衍射。根据测角平面的设计方式分为两种：水平、立式（垂直）

θ—2θ：光源不动，试样与探测转转动，试样转动θ角，探测器转动2θ，它们保持θ－2θ关系，即为θ－2θ模式。

θ—θ：试样不动，与探测转动，光源转动θ角，探测器转动θ，它们保持θ－θ关系，即为θ－θ模式。

2 X射线仪连续扫描、步进（阶梯）扫描的工作方式特点在实际实验时如何选择

(1) 连续扫描：探测器以一定的速度在选定的角度内进行连续扫描，探测器以测量的平均强度，绘出谱线，特点是快，缺点是不准确，一般工作时，作为参考，以确定衍射仪工作的角度。

（2）步进扫描：探测器以一定的角度间隔逐步移动，强度为积分强度，峰位较准确。

3从物质的X射线衍射图谱上可以得到什么信息

衍射角；衍射强度I

4两种衍射方法（德拜、衍射仪）对样品的要求

德拜相机：1 圆柱状的粉末集合体，多晶体细棒 2 需要量少 3 粉体粒度要求10-3-10-5cm 衍射仪：1 粒度与德拜差不多 2 要求量大 3 一般采用块状平面试样

第五章 X射线物相分析

1根据X射线衍射图谱进行定性的相分析的依据

每种结晶物质都有特定的结构参数，这些参数均影响这X射线衍射线的位置、强度。

位置：晶胞的形状、大小，即面间距d。

强度：晶胞内原子的种类、数目、位置。

尽管物质的种类多种多样，但却没有两种物质的衍射图是完全相同的。因此，一定物质的衍射线条的位置、数目、及其强度，就是该种物质的特征。当试样中存在两种或两种以上的物质时，它们的衍射花样，即衍射峰，会同时出现，但不会干涉，仅仅衍射线条强度的简单叠加。根据此原理就可以从混合物的衍射花样中将物相一个一个地寻找出来。

PDF、ASTM、JCPDS卡片组成以及各项目的含义

2 数字索引（哈那瓦特索引）、字母索引的建立方法与原理，为什么要引入哈那瓦特索引。

字母索引：字母索引是按物质的英文名称字母顺序排列的，在每种物质的后面，列出其化学分子式，三根最强线，d值，以及以最强线强度为100相对强度值、对应的卡片号。如果知道其中含又有某种或几种元素时，使用此索引最为方便。

数字索引:数字索引分两种方法，即：哈那瓦特法和Fink法，一般多用哈那瓦特法。

哈那瓦特索引适用于对待测物质毫无了解的情况下查找物相定性相分析。

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