执业药师精编版药物分析讲义(6)

时间:2025-03-14

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苯丙酸诺龙对照品供试品28黄体酮的分析一、鉴别1.亚硝基铁氰

化钠反应专属鉴别,显蓝紫色。其他甾体激素显色呈现较淡橙色或

不显色。2.与异烟肼反应C3及其他位置酮基在酸性条件下能与异

烟肼脱羧等羰基试剂缩合形成黄色异烟腙3.红外光谱法二、其他甾体检查HPLC自身对照法。、含量测定HPLC,内标法。内标己烯雌

酚29性激素的分析鉴别1.三氯化铁试液C3含酚羟基,与三氯化钙试液反应显色2.紫外与红外光谱法。其他甾体检查HPLC自身对照法。含量测定HPLC,内标法。内标对羟基苯甲酸乙酯二氯缓释贴片(一)检查1.含量均匀度:外标法2.释放度3.耐热实验(二)含量测定:含量均匀度结果计算平均含量30维生素B1及其制剂的

建模一、鉴别1.硫色素蒸发反应加氢氧化钠溶解后,加铁氰化钾与正丁醇,振摇后放置分层,醇层显强烈蓝色荧光。加酸后荧光消失,加碱至氨荧光又显出。2.氯化物鉴别1.硝酸盐:靛胭脂法2.总

氯量:银量法。含量测定1.血制品非水滴定法2.片剂、注射剂紫外,吸收系数31维生素C的分析鉴别1.与硝酸银试液反应银黑色

沉淀2.与二氯靛酚钠试液反应试液颜色消失3.红外。检查1.溶液回复度和颜色:易氧化变色2.铁和铜检查:铁盐和铜盐存在会加

速维生素C氧化分解,原子吸收。铜的检查方法相同。含量:碘量

法入稀醋酸使维生素C空气的脂类减慢,需立即滴定。新沸的冷水

作为溶剂,减少水中溶解氧的负面影响。维生素C制剂的分析

1.片剂:检查含量测定有所不同2.注射液:注射液常规检查项目碘量法:与原料药相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚

硫酸氢钠对测定的影响。32维生素E的分析鉴别1.与硝酸反应在

酸性条件水解为生育酚,进一步被氧化成生育红,显橙红色。

2.红外分光光度法1.酸度:NaOH滴定液2.生育酚:硫酸铈滴定液3.正已烷:GC外标法四、含量测定:气相色谱法33维生素K1

及其制剂的研判鉴别1.呈色反应:加KOH醇溶液,振摇显绿色,

热水浴中变深紫色,放后红棕色2.HPLC3.紫外4.红外1.甲萘醌:在氨碱性下与氰基乙酸乙酯反应呈蓝色。2.顺式异构体:面

积归一化法。含量测定环1.原料药:HPLC吸附色谱,硅胶,石油

醚-正戊醇为流动相,内标苯甲酸胆甾酯。顺反异构体可以分离

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