执业药师精编版药物分析讲义(4)
时间:2025-03-13
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2.片剂紫外在波长254nm测定吸收度,按吸收系数法。
3.注射剂吸
收光谱分光光度法在306nm波长处测定。奋乃静及其制剂的含量测
定1.血制品非水滴定法2.片剂紫外分光光度法,对照品比较法计
算含量3.溶液注射剂萃取后非水滴定法由于溶剂水对测定有干扰,所以加氢氧化钠试液碱化后,用氯仿提取药物,挥干氯仿,照原料
药分析方法测定。1819地西泮和奇沙西泮一、鉴别(一)地西泮1.
硫酸-荧光反应药物溶于硫酸以后,365nm下,呈黄绿色荧光。2.紫外和红外3.氯元素反应氧瓶燃烧法破坏,以5%硝酸溶液吸收裂解
加硝酸酸化,显氯化物反应。(二)奥沙西泮1.水解后重氮化-偶合
反应2.紫外光谱和红外光谱二、有关物质检查1.地西泮:HPLC自身对照。2.奥沙西泮:薄层色谱自身对照。含量1.地西泮:非水溶液滴定2.奥沙西泮:紫外氟西汀制剂分析(一)片剂1.检查
有关物质:薄层色谱自身对照。含量均匀度:紫外284nm溶出度:
紫外242nm测定2.含量测定:紫外分光光度法,284nm(二)注射液1.有关物质:HPLC自身对照。2.含量:HPLC法。盐酸麻黄碱
的分析一、鉴别1.双缩脲反应芳环侧链上氨基醇特征反应类型紫色配位化合物,加乙醚醚层紫红色,水层蓝色。2.红外光谱3.Cl-反应含量测定(一)非水溶液滴定法1.盐酸麻黄碱:先加入醋酸汞。2.注射液:水浴蒸干,105℃干燥1小时后滴定(二)比色法滴鼻液:与茚三酮反应呈色,对照品比较法测定含量20硫酸阿托品的
分析鉴别1.Vitali反应氯化氢托烷生物碱特征反应与发烟硝酸共热,冷后加醇制氢氧化钾,显深紫色。2.红外光谱3.硫酸盐硫化氢甄别反应特殊杂质检查1.莨菪碱的检查:阿托品为外消旋体,消旋不完全时引入的莨菪醛具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制
莨菪碱。2.其他生物碱检查含量测定非水滴定法:高氯酸21盐酸
吗啡的判断鉴别1.甲醛-硫酸反应吗啡生物碱反应显紫堇色2.钼
硫酸反应吗啡生物碱特征反应加钼硫酸试液,显紫色,继变为蓝色,最后变为棕绿色3.铁氰化钾反应吗啡还原性。此水溶性反应为吗啡和可待因的区分反应4.红外光谱5.氯化物鉴别反应(二)特殊杂
质检查1.阿朴吗啡2.罂粟酸3.其他生物碱包括可待因、蒂巴因、
罂粟碱、那可汀等。薄层色谱。含量:非水滴定法:加醋酸汞消除
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