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执业药师精编版药物分析讲义执业药师精编版药物分析讲义

阿司匹林（一）鉴别1．三氯化铁反应：紫堇色铁配位混合物2．水解反应3．红外（二）特殊杂质检查1.溶液的澄清度2.水杨酸。3.易炭化物含量：酸碱滴定法直接滴定法氢氧化钠滴定液阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的分析（一）杂质检查（二）溶出度和释放度的测定1．溶出度：吸收系数法（片）2．释放度：对照品比较法（肠）含量测定两步滴定法氢氧化钠滴定液水解与测定再用硫酸滴定液(0.05mol/L）滴定，空白试验校正。2建模布洛芬及其制剂的研判鉴别1．紫外光谱法2．红外光谱有关物质：薄片色谱自身稀释对照法，限度1.0％含量：酸碱滴定法，片剂和缓释胶囊的分析方法溶出度和释放度1．片剂溶出度：紫外分光光度法，吸收系数法2．缓释胶囊释放度：HPLC含量测定1．酸碱滴定法布洛芬片2．HPLC布洛芬缓释胶囊，外标法3丙磺舒的分析一、鉴别1.三氯化铁米黄色凝结2.分解产物的反应：在碱性条件下加热，水解为硫酸盐与醛受控烷基胺，显硫酸盐反应3.紫外分光光度法4.红外光谱法二、杂质检查1．酸度：未反应完的盐酸。水为溶剂，药物不溶解不干扰检查，以酸碱滴定法控制2．有关物质：薄片色谱自身稀释对照法三、含量测定：酸碱滴定法4盐酸酸二钠的分析一、鉴别1.水解反应2.红外3.氯化物4.重氮化－偶合反应二、注射液特殊杂质检查对氨基二甲基检查方法薄层苯甲酸色谱法。三、含量测具有芳伯氨基，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。5盐酸利多卡因的分析一、鉴别1.制备衍生物测熔点三硝基苯酚生成黄色沉淀。2.与重金属离子反应在碳酸钠试液中，与硫酸铜配体反应生成蓝紫色配位化合物，溶于氯仿则显黄色。3.氯化物反应4.红外光含量：非水滴定法。盐酸利多卡因系盐酸盐，用高氯酸滴定产生氢卤酸，不利于反应定量进行，锑滴定前应加入醋酸汞排除干扰。利多卡因碱性较弱，滴定前加入适量醋酐，可增强相对碱性，使滴定终点敏锐。6对乙酰氨基酚及其原料药的预测分析（一）鉴别1.三氯化铁尽显

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