执业药师精编版药物分析讲义(2)
时间:2025-03-14
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蓝紫色2.水解后重氮化-偶合反应水解产生芳伯氨基,可发生重氮化反应,生成的重氮盐可与碱性β-偶氮萘酚偶合生成有色的偶氮染料。3.红外光谱法(二)特殊杂质检查1.有关物质2.对氨基酚三)含量测定百分吸收系数法对乙酰氨基酚制剂的分析(一)对氨
基酚检查:泡腾片、颗粒剂、滴剂:反相HPLC,不得超过0.1%(二)溶出度:紫外分,吸收系数法含量测定1.紫外:片剂、咀
嚼片、注射液、栓剂、胶囊、颗粒剂2.HPLC:泡腾片、滴剂、凝
胶剂7预测肾上腺素及其制剂的分析有旋光性。一、肾上腺素的分
析(一)鉴别1.三氯化铁反应络合显翠绿色加碱性溶液,显紫色或紫红色。2.氧化反应中或酸性下被过氧化氢氧化血红色检查1.酸
性溶液的澄清分贝与颜色:与空气接触氧化2.酮体的检查:310nm 波长处吸收值即可限定酮体含量。限量为0.06%。(三)含量测定:非水溶液测定滴定法测定血液制品含量。盐酸实证肾上腺素注射液
的分析反相HPLC测定注射液含量:流动相中加庚烷磺酸钠和肾上
腺素生成离子对,克服中肾上腺素当中碱性基团离解在C18柱拖尾
的缺陷。外标法8苯巴比妥的分析(一)鉴别1亚硝酸钠-硫酸反应:显橙黄色,随即转为橙红色。区分苯巴比妥与其他不含苯环的
含氮巴比妥类2.甲醛-硫酸反应:界面显玫瑰红色。同上3.红
外4.丙二酰脲类反应(1)与银盐反应:一银盐溶解,二银盐不溶(2)与铜盐反应显紫色(二)特殊杂质的检查1.酸度2.乙醇溶液澄清
度3.中性或碱性物质(三)含量测定银量法:苯巴比妥片的分析1.含量均匀度:紫外吸收,对照品比较法测定。2.含量测定:离
子抑制反相HPLC,外标法9司可巴比妥的分析鉴别1.熔点测定:
制备游离酸沉淀,干燥测定熔点2.取代基反应:烯基反应使碘试
液黄色消失3.红外4.丙二酰脲类反应。检查1.溶液澄清度:检查游离酸及其相关溶剂2.中性或碱性化学物质三、含量测定溴量法:溴与被测物反应提前完成后,加入KI与剩余Br2作用,用降
解硫代硫酸钠滴定生成的碘。是利用溴的化学反应和置换碘量法相
结合的滴定分析法。10注射用硫喷妥钠的分析一、鉴别1.熔点测定:制备游离酸沉淀,干燥测定熔点2.铜盐反应:显绿色3.硫
元素反应:在NaOH试液中与醋酸铅反应生成白色沉淀,加热转变
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