2007-贝诺酯(21)

发布时间:2021-06-06

质量标准

取氯化物项下剩余的滤液25ml,加水溶解使成约40ml,溶液不澄清,滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试溶液。另取1ml标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较。供试溶液与对照液比较,不得更浓。

结论:贝诺酯样品中硫酸盐含量小于0.02%。 5.3 对氨基酚

取本品1.0g,加甲醇溶液(1→2)20ml,搅匀,加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml,摇匀,放置30分钟,不得显蓝绿色。                                  5.4 游离水杨酸

取本品0.1g,加乙醇5ml,加热溶解后,加水适量,摇匀,滤入50ml比色管中,加水使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液(取1mol/L盐酸溶液1ml,加硫酸铁铵指示液2ml,再加水适量使成100ml)1ml,摇匀,30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水适量至刻度,摇匀,精密量取1ml,加乙醇5ml与水44ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较,不得更深。

结论:贝诺酯样品中游离水杨酸含量小于0.1%。 5.5 有关物质

取本品,加三氯甲烷-甲醇(9:1) 制成每1ml中含40mg的溶液,作为供试品溶液;另精密称取本品与对乙酰氨基酚适量,各加三氯甲烷-甲醇(9:1)制成每1ml中含本品0.4mg、80μg,与对乙酰氨基酚80μg的溶液,作为对照溶液(1)、(2)、(3)。照薄层色谱法(中国药典2005版附录ⅤB)试验,吸取上述四种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-冰醋酸(80:15:4)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点不得多于4个,与对照溶液(3)相同位置上所显的斑点比较,不得更深;如显其他杂质斑点,高于主斑点的杂质斑点,与对照溶液(1)所显的主斑点比较,其他杂质斑点与对照溶液(2)所显的主斑点比较,均不得更深。符合中国药典2005版规定(见图10-1)。为使薄层色谱结果可靠,应继续进行灵敏度实验,测定相关物质的检测限。

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