2007-贝诺酯(11)

发布时间:2021-06-06

质量标准

OClO

合成方法二是以醋酸正丁酯作溶剂、溴化四丁基铵为相转移催化剂合成。 

综合分析: 

合成方法一是以扑热息痛、阿司匹林为原料,阿司匹林经氯化,扑热息痛成钠盐,二者以聚乙二醇(PEG)作为相转移催化剂酯化而得,本法总收率为92% ,而且适用于工业生产。合成方法二是以醋酸正丁酯作溶剂、溴化四丁基铵为相转移催化剂合成。

前者产率高,使用的试剂较为普通,因此采用合成路线一。但是,由于实验室缺少PEG,而四丁基溴化铵(TBAB)同样具有相转移催化作用,故将PEG替换为TBAB。 三、反应路线 3.1 工艺反应路线

3

3

HN

33

 

四、工艺操作过程 

4.1乙酰水杨酸氯的制备反应 4.1.1 工艺配比

名称 阿司匹林 氯化亚砜 DMF 4.1.2 操作过程

在装有搅拌、回流冷凝器(上端装氯化钙干燥管,排气管导入水中)、温度计的100ml三口烧瓶中,加入阿司匹林36g,3滴重蒸DMF,降温至0~5℃,滴加氯化亚砜20mL(约30min

规格 药用 CP CP

配比 1 1.37 —

投料量 36g 20ml 3滴

备注 — — 重蒸

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