2007-贝诺酯(11)
发布时间:2021-06-06
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质量标准
OClO
合成方法二是以醋酸正丁酯作溶剂、溴化四丁基铵为相转移催化剂合成。
综合分析:
合成方法一是以扑热息痛、阿司匹林为原料,阿司匹林经氯化,扑热息痛成钠盐,二者以聚乙二醇(PEG)作为相转移催化剂酯化而得,本法总收率为92% ,而且适用于工业生产。合成方法二是以醋酸正丁酯作溶剂、溴化四丁基铵为相转移催化剂合成。
前者产率高,使用的试剂较为普通,因此采用合成路线一。但是,由于实验室缺少PEG,而四丁基溴化铵(TBAB)同样具有相转移催化作用,故将PEG替换为TBAB。 三、反应路线 3.1 工艺反应路线
3
3
HN
33
四、工艺操作过程
4.1乙酰水杨酸氯的制备反应 4.1.1 工艺配比
名称 阿司匹林 氯化亚砜 DMF 4.1.2 操作过程
在装有搅拌、回流冷凝器(上端装氯化钙干燥管,排气管导入水中)、温度计的100ml三口烧瓶中,加入阿司匹林36g,3滴重蒸DMF,降温至0~5℃,滴加氯化亚砜20mL(约30min
规格 药用 CP CP
配比 1 1.37 —
投料量 36g 20ml 3滴
备注 — — 重蒸
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