2007-贝诺酯(13)

质量标准

95%乙醇 4.3.2 操作过程

— — 320ml

在装有球形冷凝管的500ml圆底烧瓶中加入粗品及8倍量的95%乙醇，加热回流使全溶，稍冷，加入适量活性炭，连续加热回流15分钟，趁热过滤，滤液放置，缓缓冷至10℃以下，析出结晶，抽滤，用少量无水乙醇洗涤一次，抽干，得白色结晶，测熔点。 五、实验结果与讨论 

本实验所得贝诺酯粗品为淡黄色粉末状固体，经重结晶后得到白色粉末，三批样品产率见表一。实验测得贝诺酯（批号为20100706）熔点为178.3~179.8℃，用HPLC方法测得纯度99.73%。

表一 贝诺酯产物产率

批号 粗品产率% 重结晶产率% 

20100604 46.39 53.89 

20100605 52.19 69.04 

20100706 62.52 65.33 

实验第一步反应中，滴加氯化亚砜速度需缓慢，促进乙酰水杨酰氯的生成，同时在第一步反应结束后需除去多余的氯化亚砜，以免对后续反应产生影响。第二步反应为相转移催化反应，需剧烈搅拌，使反应进行更完全，提高贝诺酯产率。 六、参考文献 

1. 韩立伟,白术杰. 贝诺酯合成的工艺改进[J]. 黑龙江医药科学,2007,30(2):26. 2. 陈旭冰,陈光勇,施贵荣,刘光明. 贝诺酯的合成工艺改进[J]. 大理学院学报,2009,8(6):12-14.