聚酰胺酸合成工艺研究

时间：2025-03-09

　第14卷　第2期

　2002年3月强激光与粒子束HIGHPOWERLASERANDPARTICLEBEAMS.14,No.2　VolMar.,2002　文章编号:　100124322(2002)0220261204

聚酰胺酸合成工艺研究Ξ

张占文1,　王朝阳1,　钟发春2,　李　波1,　余　斌1,　魏　胜1,　黄　勇1

(1.中国工程物理研究院激光聚变研究中心,四川绵阳621900;　2.中国工程物理研究院化工材料研究所,四川绵阳621900)

　　摘　要:　采用超声波在线测量溶液粘度的方法,研究了合成聚酰胺酸过程中实验条件的影响,并

对实验结果进行分析,由此确定了合成高分子量聚酰胺酸的最佳实验条件。研究表明:在加料次序为先

加二胺后加二酐(二酐与二胺的摩尔比为1.01～1.02:1)、0～5℃、反

应时间以溶液粘度到达最大值为止的条件下,(ICF)充气腔靶端口膜的需要。

　　关键词:　柱腔充气靶;;　　中图分类号:　TLA

),[1～3]。柱腔充气靶已被列为[4],它的研制对于开展激光等离子体耦合、X光的产生和内爆物理等方面的研究具有重要意义。为了满足柱腔充气靶动态充气的需要,在柱腔端口应有阻气薄膜。该薄膜具有一定的阻气能力,并且应尽量减少激光能量的损失。聚酰亚胺薄膜抗张强度大,当薄膜转变成等离子体时,对腔内产生的影响较少,因此它是最理想的端口膜。理论上预计聚酰亚胺薄膜膜厚在0.3Λm时,可以满足制靶的需要。随着薄膜厚度增加,产生的不利影响也增大,因此,必须制备亚微米厚的超薄聚酰亚胺薄膜。

　　聚酰亚胺薄膜现已大量生产,制备技术已日趋成熟,但商用薄膜与实验所需相差很大。商用薄膜通常较厚,一般都在10～100Λm左右。随着薄膜厚度减少,保持其原有的抗张强度和脱膜都变得很困难,因此,自支撑的亚微米厚聚酰亚胺薄膜国内外均无厂家生产,只能在实验室制备。制备的关键是:其一,薄膜强度不能降低;其二,可以脱膜。薄膜的强度和脱膜都与聚酰亚胺分子量有关,只有分子量足够高才能保证薄膜强度和容易脱膜。而影响聚酰亚胺分子量的主要因素是环化前聚酰胺酸的分子量,高分子量的聚酰胺酸才可能得到高分子量的聚酰亚胺薄膜,以满足柱腔充气靶端口膜的需要。

1　实验

1.1　实验原理

　　合成聚酰亚胺的通用方法是利用二胺和二酐反应生成聚酰胺酸,然后再热环化生成聚酰亚胺[5,6]。二酐和二胺分别采用均苯四羧酸二酐(PMDA,pyromelliticdianhydride)和4,42二氨基二苯醚(ODA,oxydianiline)。PMDA和ODA生成聚酰亚胺的反应过程为

第一步生成聚酰胺酸,第二步热环化生成聚酰亚胺。决定聚酰亚胺分子量的主要是第一步合成聚酰胺酸Ξ收稿日期:2001208227;　　修订日期:2001211229基金项目:国家863激光惯性约束聚变领域资助课题(863241623)

作者简介:张占文(19732),男,助研,硕士,主要从事靶制备与研究方面的工作;绵阳市919信箱987分箱。

262　　　　　　　　　　　　强激光与粒子束　　　　　　　　　　　　　　　　　第14卷的反应。聚酰胺酸不溶于常用试剂,分子量很难测定,但高分子材料的分子量与高分子溶液的粘度有一定关系,在相同溶剂、温度和浓度条件下,溶液粘度越大,其所溶解的高分子材料分子量相对越高,所以,实验采用相同测量条件下的溶液粘度进行表征。

1.2　原料试剂及仪器设备

　　PMDA,分析纯,上海合成树脂研究所;ODA,分析纯,上海合成树脂研究所;N,N2二甲基乙酰胺(DMAc),分析纯,成都市联合化工试剂研究所;IKA搅拌器,huberpolystatCCS(德);NC24型超声波粘度计,成都仪器厂;微量水分测定仪,METTLERDL37(日)。

1.3　实验内容

　　按一定比例称量ODA和PMDA,加入三口瓶中,同时加入溶剂DMAc。控制反应温度,反应过程中不断搅拌,转速是100Hz min,并在线监测溶液粘度,直到反应结束为止。0℃,测定溶液粘度值,测量条件均为溶液浓度3wt%,温度0℃。

2　结果及讨论

2.1　实验结果

2.1.1。方案

A:先加二胺,再加二酐;方案B:先加二酐,再加二

胺;方案C:二胺和二酐同时加入。研究表明在其它

条件相同的情况下,加料次序对实验结果影响很大

(实验结果见图1)。方案A得到的溶液粘度最大,其

次是方案C,在先加二酐的情况下,基本得不到高分