蔬菜食品中铁含量的测定(8)

时间：2025-07-09

1.综合运学习样品的与处理方法2.了解722型分光光度计的构造和使用方法3.学会对实验最佳条件选取的讨论4.练习灵活运用各种基本操作的能力和查阅资料的能力

由图可见：显色剂的最佳用量为1.5ml。

（4）最佳还原剂的选定

取7只50ml容量瓶编号，分别加入5ml 20ug/ml 铁标准溶液，再分别加入10%盐酸羟胺溶液0.2ml，0.5ml，0.8ml，1.0ml,1.2ml，1.5ml，2.0ml。2min后加入5ml1mol/L NaAC 溶液，再加入1.5 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，。5min后用1cm比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测定吸光度，并绘制吸光度——还原剂用量曲线，找出还原剂最佳用量。

由曲线可知，还原剂最佳用量为1.5ml。

（5）PH值对吸光度的影响

用吸量管准确移取5.0ml 20ug/ml 铁标准溶液于50 ml 容量瓶中，再加入5ml 2mol/L HCl 和1.5 ml 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，稍等，加入1.5 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，备用。取7只容量瓶50ml并编号，用吸量管分别取上述溶液5 ml 于其中，向各个容量瓶中加入0.4mol/LNaOH 溶液0.0、1.0、1.5、2.0、3.0 、4.0及5.0ml，定容，摇匀，用PH试纸测其PH值，用1cm比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测其吸光度，并绘制吸光度——PH值曲线，找出最佳pH值。

由曲线可知最佳PH值为5。

（6）缓冲剂最佳用量的测定

取7支50ml容量瓶编号，分别加入5 ml 20ug/ml 铁标准溶液，再加入1.5ml5%盐酸羟胺溶液，摇匀，2min 后分别加入1mol/L NaAc溶液1.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0ml及8.0ml，再分别加入1.5ml0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测其吸光度，并绘制吸光度——缓冲剂用量曲线，找出缓冲剂最佳用量。

三、铁含量的测定：

1.标准系列（1#—6#）及未知物溶液（7#、8#）的配置：在8个50ml容量瓶中，按下表，

注：1mol/LNaAC溶液应在2min后加。将各比色管调pH值5.0，定容，摇匀。

2. 吸光度的测定：用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在510nm处，测1#—8#溶液的吸光度，以50ml溶液中铁含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，利用1#—8#系列标准溶液可绘制标准曲线。由7#、8#溶液的吸光度在标准曲线上查出5.0ml样品溶液中Fe的吸光度值，计算原样品溶液中铁的含量. 实验数据及曲线如下：

从标准曲线可找到：

蛋黄吸光度为0.363时铁的含量为91ug/5ml,即蛋黄中铁的含量为47.4ug/g。

油菜的吸光度为0.262时铁的含量为63ug/5ml,即油菜中铁的含量为7.0ug/g。

{由公式C/5.0*(50/m)；C为每5ml样品中铁的含量，m为蛋黄或油菜的质量g计算可得。}

四、回收实验：

（1）取两50ml容量瓶，编号1、2，分别加入鸡蛋黄样品液5ml，再在2号容量瓶中加入1ml20ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.5m10%盐酸羟胺溶液，2min后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与1.5ml0.2%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0，定容、摇匀。测其吸光度A1、A2 ，从标准曲线上查出铁的含量为x、y。

（2）取两50ml容量瓶，编号1、2，分别加入青椒样品液5ml，再在2号容量瓶中加入1ml20ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.5m10%盐酸羟胺溶液，2min

后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与1.5ml0.2%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0，定容、摇匀。测其吸光度A1、A2，从标准曲线上查出铁的含量为x、y。

利用公式：回收率=(y-x)/20*100%

1. 回收率求算：

鸡蛋黄：由标准曲线查的，吸光度为0.365时铁含量为92ug，吸光度为0.456时铁含量为112

回收率=(112-92)/20*100%=100%

油菜：由标准曲线查的，吸光度为0.261时铁含量为61ug，吸光度为0.333是的铁含量为82ug,

回收率=(82-61)/20*100%=105% 以上实验数据说明该实验可行。

【参考文献】

1. 成都科技大学分析化学教研组。分析化学实验。北京：高等教育出版社，1999。 2. 武汉大学。分析化学实验。北京：高等教育出版社，1996。 3. 叶世柏，食品理化方法检验指南。北京：北京大学出版社，1991. 4. 邱光正，张天秀，刘耘主编《大学基础化学实验》山东大学出版社。

5.谢音屈小英主编，食品分析。科学技术出版社，2006.

【实验心 …… 此处隐藏：396字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……