高效液相色谱法测定去氧氟尿苷在不同介质中的
时间:2026-01-15
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中南药学2009年12月第7卷第12期CentralSouthPharmacy.December2009,V01.7No.12
且峰形对称。缓冲液中加入一定比例的甲醇,可防止其受极端pH环境及焦耳热效应的影响,使电渗流降低。分离选择性增加。分别试验了在12mmol L_1硼砂溶液中加入10%、20%、30%的甲醇对分离效果的影响,发现加入20%甲醇的分离效果最佳。
3.3迸样量及操作电压对分离的影响
选用5kPa,5S压力进样,考察了样品稀释倍数和操作电压对分离的影响。结果表明,芦丁、槲皮素的分离度与样品稀释倍数成正相关关系,当稀释倍数>3时,分离度变化趋于平缓,且基线噪音大;电压低时分离度增大但柱效下降,电压过高时则相反。经反复试验选用30kV作电泳电压,样品稀释3倍后进样检测。
3.4
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HPCE法与HPLC法测定结果比较
HPLC法测定结果偏低,这是由于HPLC法供试品制
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备过程较为烦琐,待测成分有一定的损失。本研究结果表明,HPCE法简便快速,重现性良好,为控制绞股蓝质量提供了一种很好的方法。
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(收稿日期:2009-09-04;修回日期;2009-10—14)
高效液相色谱法测定去氧氟尿苷在不同介质中的
平衡溶解度和表观油水分配系数
张立军1,潘岳峰2,张多婷2(1.吉林敖东延边药业股份有限公司检测中心。吉林敦化133700,2.沈阳药科大学制药
工程学院,沈阳110016)
摘要:目的测定去氧氟尿苷在不同介质中的平衡溶解度以及在正辛醇一水和正辛醇一缓冲液体系中的表观油水分配系数。方法采用HPLC法测定去氧氟尿苷的浓度,采用摇瓶法测定去氧氟尿苷的表观油水分配系数。结果37℃,pH=7时去氧氟尿苷在水中的平衡溶解度为2.570
1
g L~,在pH<5磷酸盐缓冲液中的平衡溶解度较
低;去氧氟尿苷在正辛醇和水相中表观油水分配系数Papp为0.97;当pH<7时,受pH影响不显著,表现为亲水性。结论去氧氟尿苷在水中的平衡溶解度及油水分配系数与介质的pH值有关,可以通过改变pH值,增加该药物新剂型的稳定性。
关键词:去氧氟尿苷;平衡溶解度;表观油水分配系数;高效液相色谱法中图分类号:R927.2
文献标识码:A
文章编号:1672—2981(2009)12—0923—04
Determinationofequilibriumsolubilityofdoxifluridineinvariousmediaanditsapparentoil/waterpartitioncoefficientbyHPLC
ZHANGLi-junl,PANYue-fengz,ZHANGDuo-tin92(1.DetectionCenter,JilinAodongYanbianPharmaceuticalIndustryCo.,Ltd,OunhuaJilin133700;2.SchoolofPharmaceuticalEngineering,ShenyangPharmaceuticalUniversity,Shenyang110016)
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