NaClO用量对5收率的影响,结果见表4。表4表明,随着NaClO用量的增加,收率不断提高。当

z=5以后,即使NaClO用量明显增加,收率没有明显变化。综合考虑,z=5较佳。

(2)反应时间对5收率的影响

z=5,其余反应条件同2.4(1),用TLC及HPLC分析法考察反应时间对5收率的影响,结果见表5。表5表明,随着反应时间增加,5的收率逐渐提高,当反应达10h,收率为82.0%;继续增加反应时间,收率增加不明显,所以反应时间10h为宜。

表5 反应时间对5收率的影响*

Table5 Effectofreactiontimeontheyieldof5Time/h收率/%

*

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468.2

675.7

879.3

1082.0

1582.5

z=5,其余反应条件同表4

综上所述,合成5的最佳反应条件为:481mmo,lz=5,H2O为溶剂,于80 回流反应10h,收率82%。

4微溶于水,NaClO溶于水而不溶于有机溶剂,故氧化反应是一个非均相反应。实验过程中,以水为溶剂,通过适当延长反应时间,剧烈搅拌,发现反应收率与文献相差不多,这使得反应后处理容易,有利于环境保护,且反应成本大大降低。

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