MARS XPRESS操作规程(消解)(3)
发布时间:2021-06-07
发布时间:2021-06-07
Mars微波消解仪操作规程
的控制方法,不适合密闭反应。主要适用于使用烧杯等非密闭容器的特定方法和功率测试,无温压控制的密闭反应,可能会产生严重后果。
附录2:方法内容编辑的一般原则,消解一般推荐使用三步消化:
干样取样量控制在0.5g(ml)以内,湿样根据固型物含量来决定,溶剂为硝酸 简单样品:取样量控制在0.5g(ml)以内,溶剂为硝酸
ENTER METHOD PARAMETERS
STAGE POWER RAMP PSI °C HOLD
MAX % CONTROL
1 1600 100 05:00 / 120 01:00
2 1600 100 05:00 / 160 05:00
3 1600 100 03:00 / 10:00 170-180
复杂样品:称样量控制在0.5g以内,溶剂为硝酸或硝酸/盐酸或硝酸/氢氟酸
STAGE
1
2
3
通用方法: ENTER METHOD PARAMETERS POWER RAMP PSI °C MAX % CONTROL 1600 100 05:00 / 120 1600 100 05:00 / 160 1600 100 04:00 / 185-190 HOLD 01:00 05:00 15:00
ENTER METHOD PARAMETERS
STAGE POWER RAMP PSI °C HOLD
MAX % CONTROL
1 1600 100 03:00 / 100 03:00
2 1600 100 07:00 / 150 03:00
3 1600 100 05:00 / 170 03:00
4 1600 100 05:00 / 190 10:00
1.消解升温时间由升温速率来确定:第一步控制在20℃/min之内,第二、三步10℃/min之内。
升温时间应>(目标温度-升温前温度)/升温速率
2. 每次消解至少需要8罐以上。
注意:
1.样品经推荐程序消化后若发现没能消化完全,下次实验前把原程序适当调整(适当增加最终保持时间或提高最终温度)后再次消解新样品。
2.为延长罐子的使用寿命,应当作到
1)能用低温消化的样品就不用高温消化
2)升温速率不可过高
3)高温下保温时间不宜过长
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