Mars微波消解仪操作规程

CEM密闭微波消解系统操作规程

一、注意事项：

1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰化和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。

2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）： ·炸药（TNT，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸胺等） 高氯酸盐 ·二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化学品 ·漆 醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛 ·酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物 ·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）

·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物

3、温度传感器为精密装置，应尽量避免折压。

二、操作步骤：

1、开机后按“P/T”键检查温度指示是否正常：温度T<60℃。

2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。

注意事项：

1）不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。

2）称样量应尽量保持一致。

3）在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐。

4）加样时不要使样品沾在容器壁上,如沾附请用溶剂或去离子水洗入溶液内。

3、加酸：消解时溶剂量为8ml酸(8ml< 溶液总体积<30ml)。

注意事项：

1）同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。

2）溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl的使用无限制，为促进消化可适当添

加适量双氧水；H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控， HClO4