MARS XPRESS操作规程(消解)(2)
发布时间:2021-06-07
发布时间:2021-06-07
Mars微波消解仪操作规程
在密闭容器中使用有很大的危险性,禁止使用;
4、容器安装:
1) 反应罐密封:严格确认密封弹片安装正确后,用手拧紧螺帽即可。
2) 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套及内衬外壁为干
燥状态。
5、编辑/创建方法edit/creative method——用户目录user directory( 或CEM directory)——选择方法(或新方法)——选择样品形式(Organic)——选择控制模式(Ramp to temp)(详见附录1)——设定反应方法(最大功率、爬坡时间、目标温度、保持时间)——按next——方法命名——填写实验备忘(可省略)—— 按next结束。
6、摆放消解罐:
为了规范仪器的操作,应保证反应罐对称放置于转盘上。反应罐安装好后,将转盘安放于仪器腔体中。为减少多模微波场的影响,每批反应罐数应≥8罐。
1) 8-16个罐均匀摆放于内圈
2) 17-24个罐均匀摆放于外圈
3) 25罐以上,内圈放满,其余消解罐均匀摆放于外圈
7、按star/pause键开始消解程序
注:在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有 “CONTROL” 显示。
8、消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序,再次按下star/pause键继续;按stop键停止消解。
9、消解程序完成后,仪器自动进入冷却过程。
10、最后进行相关后续操作,包括赶酸、转移、定容等。
11、关机:待反应结束15分钟后再关机。
注意:开关机间隔至少一分钟。
附录1 控制模式选择:
1、Standard Control标准温/压控制:根据设定的目标温度和压力值,机器以最快的速度激发反应,达到并控制在所设定的目标值。注意:此模式一般为CEM售后服务人员专用。
2、Ramp to Temperature比例温度/时间控制:根据设定的目标温度值,通过改变微波发射功率,使反应匀速升温达到并控制在所设定的目标温度值。注意:此模式可帮助化学实验人员清楚的了解化学反应实时的反应情况,找到反应临界点和最佳反应条件。此模式应用广泛,更加适合于不熟悉样品的消解。下面上述温度为样品的临界分解温度。
低糖/淀粉/碳水化合物:140℃, 蛋白质类:145℃——150℃, 多糖类:150℃, 类脂/脂肪类>160℃-165℃, 重油类(石油/沥青)>180℃-185℃
3、Power/Time 比例功率/时间控制:因为此模式不可改变功率值和时间,为最原始
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