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废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法

1.原理

用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应：

SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42-

（黄色）

在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

2.干扰及消除

样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。

测定范围：5～120mg/m3。

3.仪器

①酸式滴定管：25ml。

②玻璃漏斗：直径60mm。

③中性定量滤纸。

④玻璃棉。

⑤电炉或电热板。

⑥烟尘采样器。

⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。

⑧紫外或近紫外分光光度计。

4.试剂

①玻璃纤维滤筒。

②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。

③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。

④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。

⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。

⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg硫酸的标准溶液。

⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。

5.采样

按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。

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6.步骤

（1）样品溶液的制备

将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用pH试纸试验，加1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9，再用水稀释至标线。

（2）空白滤筒溶液的制备

另取与采样用同批滤筒2～3个，撕碎放入250ml锥形瓶中，同上法制备空白滤筒溶液。

（3）阳离子树脂柱的制备及样品处理

①将25ml酸式滴定管洗净，在底层加入5～10mm高的玻璃棉，再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度150～200mm。水面应略高于树脂，防止气泡进入而降低柱效。先用去离子水洗涤一下，在上口端放一小玻璃漏斗，下端放1个50ml小烧杯，即可自上端加入样品溶液进行交换处理，最初流出的30ml溶液弃去不用，然后将滤液收集在容量瓶中待测。

②同法处理空白滤筒溶液。

（4）标准曲线的绘制

取八支25ml具塞比色管，按表C6-1配置标准系列。

向各管中分别加入铬酸钡悬浊液2.0ml，混匀，再加氯化钙－氨溶液1.00ml混匀，加95％乙醇10.0ml，混匀，立即放入15℃以下冷水浴中冷却10min，取出用一层慢速定量滤纸（上层）和一层过氯乙烯滤膜（下层）过滤（或用两层慢速定量滤纸过滤），弃去2～3ml初滤液，然后将滤液收集在比色管中。于波长372（或370）nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫酸含量（μg），绘制标准曲线。

（5）样品测定

吸取适量经处理的样品溶液（浓度低时取10.00ml，浓度高时，取2～5ml），置于25ml具塞比色管中，加水至10.00ml，以下步骤同标准曲线的绘制。

另取经处理的空白滤筒溶液10.00ml，同法测定，计算出每个滤筒所含硫酸的量（μg）。

7、计算

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式中：W ──测定时所取样品溶液中硫酸含量，μg；

Vt ──样品溶液总体积，ml；

Va ──测定时所取样品溶液体积，ml；

d ──每个空白滤筒所含硫酸的量，μg；

Vnd──标准状态下干气的采样体积，L。

8.说明

①实验表明，当硫酸雾浓度高、含湿量大时，须进行等速采样。例如硫酸雾浓度在100～400mg/m3范围内，烟气含湿量在25％以上，采样速度（采样嘴流速）超过烟道气流速30％时，所得结果比等速采样时偏低20％，和烟尘等速采样规律一致。在经多级净化之后，硫酸雾浓度在10mg/m3以下，烟气含湿量在20％以下时，等速采样与以二倍于烟气流速的流速采样，所得结果无明显差异。在已知排气中硫酸雾和含湿量都不高时，以15～25L/min流量恒流采样即可。因样品中硫酸浓度不高，可用分光光度法或离子色谱法测定。

②实验表明，在滤筒后串联两个内装吸收液的冲击式吸收瓶采集硫酸雾，一般情况下吸收液中均检不出硫酸。当烟气中硫酸雾在1000mg/m3以上，含湿量在30％以上时，采取强制冷却收集冷凝水进行测定的方法，水中硫酸雾的含量，最高时相当于23mg/m3，这时滤筒的阻留效率在98％左右。浓度低、含湿量低时，阻留效率高，一般在99％以上，低浓度时接近100％。因此，在高浓度、高温度、高湿度情况下，采样时可采取强制冷却收集冷凝水测定和滤筒阻留量相加的办法，提高采样效率。在一般情况下，单用超细玻璃纤维滤筒阻留，可达到较好的效果，而不必用其他滤料多级捕集。

③在溶液中加氯化钙－氨溶液、乙醇，并在冷水中冷却10min，可降低硫酸钡及铬酸钡的溶解度，使方法的重现性好，试剂空白值低而且稳定。

④在测定吸光度前，采用上层用慢速定量滤纸、下层用过氯乙烯滤膜过滤，速度快、效果好、试剂空白值低，方法重现性好。也可采用0.45μm微孔滤膜抽气过滤。

⑤铬酸钡的精制：称取5.0g氯化钡，3.0g重铬酸钾，分别溶解于50ml水中，混合，生成铬酸钡沉淀。加浓盐酸16.7ml，再加水至500ml，加热到70～80℃，使之溶解。加0.1％溴代百里酚蓝指示剂3滴，用2mol/L氢氧化铵中和至溶液呈蓝色，沉淀析出。以倾注法用温热的水洗涤沉淀2～3次，再用冷水洗涤2～3次，经0.45μm微孔滤膜抽滤。在105～110℃干燥2h，于研钵中研细，在广口瓶中保存。

⑥在本法中，不可往样品溶液中加酚酞指示剂，可用pH试纸试验，用氢氧化钠中和样品溶液至pH7～9后定容至250ml。因酚酞在氢氧化铵溶液中为红色，妨碍分光光度法测定铬酸根离子。