GC_MS法检测汤料中罂粟生物碱提取条件探讨

2784中国卫生检验杂志2010年11月第20卷第11期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Nov2010;Vol20 No11

化学测定方法

GC/MS法检测汤料中罂粟生物碱提取条件探讨

李凤贞,区文凯,莫嘉延

(广东省佛山市高明区疾病预防控制中心,广东佛山 528500)

[摘要] 目的:建立GC/MS检测汤料中罂粟生物碱最佳提取条件。方法:以气质联用中SIM模式进行离子提取,以罂粟壳加入正常的火锅汤底作阳性样品,模拟各种汤底组成中罂粟壳的加入方法,用三种组合的有机溶剂分别作萃取液,定性检测汤料中的可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等生物碱。结果:在同等的罂粟壳加入量中,加入到无油稀汤底中的罂粟壳生物碱响应值最高,最易检出;用氯仿+乙醇(9+1)作萃取液,罂粟生物碱提取效果最好;以可待因作为检出指标,检测灵敏度最高。结论:以气质联用中SIM模式,用氯仿+乙醇(9+1)作萃取液,选取怀疑添加了罂粟壳的无油稀汤底进行样本检测,罂粟生物碱的检出率最高。[关键词] 气质联用仪;汤料;罂粟生物碱;提取

[中图分类号] O657.63 [文献标识码] A

[文章编号] 1004-8685(2010)11-2784-03

TheextractingconditionofPoppy!salkaloidinsoudstockbyGC/MS

LIFeng-zhen,OUWen-kai,MOJia-yan

(GaomingDistrictCenterforControlandPrevention,Foshan528500,China)

[Abstract] Objective:Todevelopthebestextractingconditionofpoppy!salkaloidinsoupstockbyGC/MS.Methods:Toqualitativeanalyzecodeine,morphine,thebaine,paparerine,noscapineinsoupstockbyextractingselectedionsandchromato graph!sRTofpoppy!sshellthroughaddingpoppy!sshelltothehotpotsoupaspositivesample,andsimulatingeachkindofsoup!scompositionofAddingpoppy!sshell,makingtheextractedliquidseparatelywiththreekindofcombination!sorganicsolvents.Results:Thepoppyshellalkaloidresponsevaluewasthehighestinthenon-oilthinsoupofaddingthesamequantityofpoppyshel.lConclusion:Thepoppyalkaloiddetectionrateishighestthroughselectingthatsuspectedpoppyshell!snon-oilthinsoupassampleandchloroform+ethylalcohol(9+1)asextractingsolvent.[Keywords] GC/MS;Soupstock;Poppyalkaloid;Extraction 罂粟是两年生草本植物,每年初冬播种,春天开花。其花色艳丽,初夏罂粟花落,约半个月后果实接近完全成熟之时,用刀将罂粟果皮划破,渗出的乳白色汁液经自然风干凝聚成粘稠的膏状物,颜色也从乳白色变成深棕色,用烟刀刮下来这些膏状物就是生鸦片。收取鸦片后的罂粟壳中仍含有一定量的吗啡、可待因、罂粟碱、那可汀等生物碱成分。由于罂粟壳具有止咳镇痛等药用价值,在中药配伍中也常用到。但部分不法商家为了谋取更大的利益,在各种食物特别是火锅汤料或酱汁中加入罂粟壳。该实验以罂粟壳作为阳性标准样品,采用气质联用仪中离子提取模式,可以快速、灵敏、准确地检测火锅汤底中的罂粟生物碱。1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

AgilentGC6890N-5973i气质联用仪;Agilent7683自动进样器;湘仪TDZ5-WS多管架自动平衡离心机;氯仿:HPLC级;乙醇:优级纯;盐酸:分析纯;浓氨水:分析纯;罂粟壳:购自

[作者简介] 李凤贞(1974-),女,本科,主管技师,主要从事理

化检验。

中药房,经中药粉碎机碎成粉状,备用;萃取液:氯仿+乙醇(9+1);汤料材料:花椒、八角、小茴、砂仁、草果、甘草、丁香、沙姜等制作火锅汤底的中药经中药粉碎机粉碎。1.2 方法

1.2.1 普通火锅稀汤底的制作 称取10g1.1汤料,加入1500ml纯水中,加热煮沸30min,过滤除渣,即得香浓的火锅汤底。1.2.2 阳性火锅汤底的配制 量取1.2.1的汤500m,l加入0.100g粉状罂粟壳,即得阳性火锅汤底。

1.2.3 样品的制备和提取 固体汤料:称取约10g汤料,加入500ml纯水;液体汤体:直接量取500ml汤。将上述样品和阳性火锅汤底用盐酸(1+1)调pH1~2,加热,煮沸30min,放冷后,4000r离心5min,取上清液加入40ml石油醚抽提,弃去石油醚层后,滴加浓氨水调pH8.5~9.5,加20.00ml萃取液振摇,静置分层。萃取液过无水硫酸钠脱水后,准确吸取10.00ml萃取液于60 水浴挥至近干,以萃取液定容到1m,l以0.22 m滤膜过滤后待测[1]。1.2.4 GC/MS条件 进样口:300 ,脉冲不分流,脉冲压力:137.9kPauntil1.00min。程控升温:70 (保持1min)30 /min260 (mi.n源:70eV度:

中国卫生检验杂志2010年11月第20卷第11期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Nov2010;Vol20 No112785

230 ;四极杆温度:150 ;进样口温度:300 ;接口温度:300 ;采集方式:SIM;溶剂延迟:9min,进样量:1 l。2 结果与讨论

2.1 三种不同萃取液萃取效果的比较

由于罂粟生物碱能与酸结合成盐类,碱化时即能游离析出。游离的生物碱很难溶于水或几乎不溶于水,能溶于乙醇、醚、氯仿、戊醇、乙酸乙酯、苯等[2]。在该实验中,选用氯仿+乙醇(9+1)、乙腈+乙醇(9+1)、乙酸乙酯+乙醇(9+1)分别作萃取液,直接称取0.5g罂粟壳加入萃取液,分别作超声30min和浸泡10h处理,在实验中选择灵敏度最高的可待因作对比,结果:在超声30min和浸泡10h中,氯仿-乙醇萃取液提取的可待因峰高和峰面积都最高,而乙酸乙酯-乙醇萃取液提取的可待因峰高和峰面积都最低,在超声30min处理中,三种萃取液的提取效果差异不大,而在浸泡10h处理中,则以氯仿-乙醇萃取液的提取效果最好,故该实验中选择氯仿-乙醇(9+1)作萃取液。色谱图如图1所示,结果如表1所示。

表1 三种萃取液萃取可待因效果比较

可待因(超声30min)可待因(浸泡10h)

萃取液名称氯仿+乙醇(9+1)乙腈+乙醇(9+1)乙酸乙酯+乙醇(9+1)

峰高718746800857221

峰面积156514514639041226583

峰 …… 此处隐藏：4271字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……