悬浮聚合制备微米级聚苯乙烯微球

时间：2025-04-03

悬浮聚合制备微米级聚苯乙烯微球

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徐昊垠等悬浮聚合制备微米级聚苯乙烯微球研究与开发

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研究与开发

悬浮聚合制备微米级聚苯乙烯微球

徐昊垠

董春明

（东北石油大学化学化工学院，黑龙江大庆163318）

摘要以羟乙基纤维素和白明胶为稳定剂、甲苯和庚烷为致孔剂，经悬浮聚合制备了单分散交联聚苯乙烯微球。考察了单体用量、引发剂和交联剂含量、搅拌速度对微球粒径的影响。结果表明，最佳的悬浮聚合条件为：单体苯乙烯的用量为水相的质量分数20%、交联剂二乙烯基苯为单体的质量分数4%、引发剂过氧化苯甲酰为单体的质量分数1%、聚合温度为60℃、搅拌速度为500r/min、反应时间为24h。在此条件下制备的交联聚苯乙烯微球平均直径为40μm左右，扫描电镜观察结果显示，合成的交联聚苯乙烯微球的形态良好且表面有微孔，分散性好。

关键词聚苯乙烯；微球；单分散；悬浮聚合中图分类号TQ325.2

文献标识码A

DOI10.3969/j.issn.1006-6829.2010.03.0008

交联聚苯乙烯（PS）微球具有比表面积大、吸附性强、力学性能好、反应性强、表面活性大以及可回收等特点，在生物医用、分析化学和化妆品工业等方面有着广泛的应用前景[1-3]。在化学工业中，大粒径、单分散并具有多孔结构的聚合物微球可用作催化剂载体，其催化活性高、副反应少，反复利用率和选择性高。

苯乙烯（St）悬浮聚合方法与本体、乳液、溶液聚合法相比，有其独特的优点：1)成本低；2)聚合热容易去除而无回收问题，生产操作安全；3)以水作为反应介质，温度易于控制；4)颗粒大小可控制在较小的范围内；5)所得树脂的纯度高于乳液法生产的产品。

传统的悬浮聚合法可以制备粒径为100～1000

[4]

素，持续搅拌24h得到澄清溶液；另取一定量水加热至50℃，不断搅拌下加入一定量白明胶，溶解后冷却至室温；再取一定量水加入一定量氯化钠，待溶解后将上述3种溶液混合配成水相。

将水相加入到装有搅拌器、冷凝管和通氮管的三口瓶中，取30g的St和1.2g的DVB相混合，再取0.3g过氧化苯甲酰在搅拌下加入其中，然后将一定量甲苯和庚烷加入其中，构成分散相油相；通入氮气30min赶走空气；开动搅拌器，将油相加入到水相中，搅拌10min；将转速调至500r/min，油浴加热至60℃反应24h。

反应结束后，将反应混合物冷却至室温，减压过滤，把得到的聚合物转移到装有蒸馏水的烧瓶中，搅拌下加热到50℃，趁热减压过滤；再转移到装有2倍聚合物体积的乙醇的烧瓶中，搅拌下加热到50

μm的微球，但呈多分散性[5]。本研究通过改进反应条件，采用悬浮聚合法制备出了粒径在40μm左右单分散的PS微球，并考察了单体、引发剂、交联剂

含量和搅拌速度等对微球粒径的影响。

℃，1h后趁热减压过滤，重复这样的操作，直到未反

应的单体和溶剂完全洗净。将聚合物在70℃真空干燥箱中干燥24h。

1.1

试验部分

主要原料与试剂

1.3表征

形貌及粒径分析。聚合物微球干燥后，将其在乙

St、二乙烯基苯（DVB），经减压蒸馏除去阻聚剂后使用；过氧化苯甲酰（BPO），重结晶后使用；甲苯、

庚烷、羟乙基纤维素、氯化钠、乙醇；均分析纯。