药学研究资料综述

一、工艺研究的试验资料

(一)药材的分拣去杂质及质量验收

处方中各有关药味经分拣去杂质，按有关法规检验；辅料按《中国药典》20xx年版二部有关规定检验；符合规定者备用。

(二)配料与掺混

符合规定的药材根据生产批量大小，按处方称量配伍，分开放置，分别掺混。

(三)粉碎

根据生产工艺需要，将需粉碎药材土大黄、黄芩用中药粉碎机粉碎，过80目筛，备用。经对三批中试产品粉碎工艺考查，结果表明常规粉碎方法即可符合本品生产需要。

(四)提取工艺研究

提取药材为连钱草、虎耳草、小花清风藤、凤尾草、黄柏、穿心莲。根据各药味所含成分的理化性质，适宜采用水提取，故采取正交试验优化水提取工艺条件。

取提取药材适当破碎，按原处方量配伍，制备工艺正交试验用样品。每正交试验样品药材重1200g，其中连钱草200g、虎耳草200g、小花清风藤200g、凤尾草200g、黄柏200g、穿心莲200g。

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表2、正交试验设计表

取每正交试验样品1200g，依表2设计加溶剂量、提取时间、提取次数，分别提取，放冷，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为 1.20～1.25(80℃)的清膏，减压干燥，恒重，以干膏量中盐酸小檗碱的总量作为评价指标。

表3、正交实验结果评价表

由上述极差分析数据表明：溶剂的倍数为显著因素，其次为提取次数，提取时间，即A>C>B，最佳提取方法为A1B3C3，由于B2和B3 、C2和C3相差甚微，考虑到实际生产中能源问题，拟采用加水10倍量，提取二次，每次2小时。

确证实验：

取两份确证实验样品，每份样品中连钱草200g、虎耳草200g、小花清风藤200g、凤尾草200g、黄柏200g、穿心莲200g，适当破碎，加水10倍量，提取二次，每次2小时。滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.20～1.25(80℃)的清膏，减压干燥，恒重，以干膏量中盐酸小檗碱的总量作为评价指标。

结果表明：加水10倍量，提取二次，每次2小时的提取方法与最优方法相当，且重复性良好。

（五）成型工艺条件的选定

1．制粒工艺选择：根据原标准和本公司多年的生产经验，结合常规制粒操作，拟选用浸膏和药粉直接混合制粒的方法。结果用清膏作粘合剂，14目筛制粒能获得适宜的颗粒，采用60～80℃常压干燥方法干燥，颗粒含水量控制在5～7%，12目筛整粒后能够得到理想的片芯。

2．压片工艺

由于本品的颗粒流动性较差，外加0.5%硬脂酸镁作助流剂，选用直径为12mm的浅平冲头压片，理论片重定为0.50g。压片，结果：成型性好，硬度适中，脆碎度0.2%，符合包衣条件。

3．包衣

与糖衣片相比，薄膜衣片有明显的优势：成膜性好、衣层坚硬稳定、色泽亮丽、光洁细

腻、防潮防湿、崩解时限短、增重少、生产成本低、操作时间短、劳动效率高，无粉尘飞扬，有利于劳动保护等优点，特别是薄膜衣片不含糖，糖尿病患者也可使用。故胆炎康片定为薄膜衣片。

高效包衣操作方法及技术参数：①包衣液配制②筛去素片中的细粉及残片③将素片置高效包衣机内，开启主电机，转速控制在1-3转/分，开启热风，片芯预热至40-45摄氏度。

④开启喷液系统，调整好喷枪高度，包衣液流量，雾化压力，在喷雾过程中片床的温度保持在35℃～40℃(此时锅速为3～5转/分)。⑤待片面包匀一层衣后，调节锅转速为6～9转/分，继续操作，直至将包衣液喷完、吹干。⑥包衣结束后，将包好的薄膜衣片置凉片室干燥。

包衣材料采用xxxx药用辅料有限公司生产的胃溶型薄膜包衣粉（批准文号为x药准字F20xxxxxx），按常规高效包衣工艺操作，可以得到理想的成品。以上八味，土大黄、黄芩粉碎成细粉，其余连钱草等六味，加10倍量水提取二次，每次2小时，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20～1.25(80℃)的清膏，加入上述细粉，混匀，制粒，干燥，加入硬脂酸镁，压片，包薄膜衣，即得。

(六)三批中试生产考核工艺稳定性

取处方十倍量药材，在中试设备上试验，考核工艺稳定性，三批数据表明，工艺稳定，具可重复性和再现性。根据中试制成品量，确定本品每处方量制成1000片。

二、质量研究的试验资料及文献资料

胆炎康胶囊收载于国家药品监督管理局《国家中成药标准汇编》（中成药地方标准上升国家标准部分内科肝胆分册），胆炎康片是根据胆炎康胶囊改变剂型的中药8类新药（减免临床研究），为了实施胆炎康片的质量标准研究，将成型工艺中制备的样品（批号：xx1103）用于质量标准研究，现将质量标准起草说明报告如下：

【名称】胆炎康片

【处方】除辅料外，与原剂型标准一致。

【制法】除成型工艺外，与原剂型标准一致。

【性状】依三批中试产品的实际性状描述。

【鉴别】(1)为处方中连钱草的薄层色谱鉴别，经与连钱草对照药材、熊果酸对照品、缺连钱草阴性对照样品对照，斑点显色清晰，Rf值适宜，专属性强。予以采用。本鉴别项与原剂型标准一致。

（2）为处方中黄芩的薄层色谱鉴别，经与黄芩对照药材、黄芩苷对照品、缺黄芩阴性样品对照，在与对照药材及对照品相应的位置上显相同颜色的斑点，斑点显色清晰，Rf值适宜，专属性强。予以采用 …… 此处隐藏：3899字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……