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福建分析测试

研究报告

比浊法测定土壤有效硫的探讨蔡顺香，颜明娟，杨杰(福建省农科院土壤肥料研究所，福建，福州摘要

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对比浊法测定土壤有效硫中的前处理部分进行了改进，即采用活性碳代替 H 0去除有机质， 活性碳用量

以 0 O g为最佳； 1种不同土壤采用改进的新方法测定，结果与原方法显著相关，关系数为 0 9 6,关方 .4对 2相 . 96相程为 y= 34 2+ 1 0 3 X,方法的回收率为 9 . 8 .11 .5 1新 6 4%~ 1 11%, 0 . 5标准差为 0 0 9 0 3 2变异系数为 0 5 7 .9￣ .8, . 4%~ 4 3 1,与原方法相比，新方法更加快速、简便、精确、重复性和再现性均好，易于推广。,2% 关键词比浊法；土壤；有效硫Di c s i n o h u b d m e r o v ia l u f r i o l s u s o f t e t r i i t y f r a a l b e s l u n s iC i h n in,Y nM ig u n a u xa g S a n j a,Y n i a g Je(n t ue o o l n e tl e,Fuin Ac d myo rc lu eS in e,F z o I si t fS i a d F ri zr t i j a e fAg iu t r ce c s u h u.Fuin,3 0 1 ) a j a 5 0 3Ab t a t sr c W e e v d h o g n c u s a c fo r mo e t e r a i s b t n e r m s i b u ig c ia e c a c a o a a lb e u f r o l y s n a tv t d h r o l n v i l s l a u

d tr n t n a de t bih d t eb s u e ft ea tv tdc a c a.Th e o e yo hsmeh d wa 6 4% ee mia i n sa l e h e tn mb ro h ciae h ro 1 o s erc v r ft i t o s9 . 8~

1 1 1%,h t n a dd vainwa . 9 t 0 3 2 t e eaie t n a dd v t nwa . 4 ~ 4 3 1 . h 0 . 5 t es d r e it s0 0 9 . 8,h lt a d r e i i s0 5 7

a o r v s ao . 2 T e A 0

m e h d wa r v d t e r p d,p iie r l b e a d c n b o m a n l ss t o s p o e o b a i rcs, ei l n a e n r la a y i. aKe r Tur i m e r y wo ds b di t y; S i; A v l bl ulur o l aia e s f

测定土壤有效硫通常采用 C H O溶液浸 a( P )提，出的硫包括易溶硫、附性硫及部分有机硫。浸吸 浸出液中的少量有机质用 H O氧化除尽后，即可用简单快速的 B C比浊法测定其中的 S _¨ al Oi L。然而我们在采用上述方法对土壤有效硫进行测定时，经常发现结果不理想，重复性差，主要原因，一是在用 H O除有机质过程中，过量的 H O。干扰比 去 会浊，对含还原铁高的土壤，H 了氧化其中的少 O除量有机质外，还将低价铁氧化，出现黄色沉淀，干扰比色[,二是整个去除过程需在电热板或沙浴上 2]加热进行，过量的 H O待有机质分解完全后， 须继续煮干，再加少量水，再蒸干，如此重复 3~5次。 去除过程繁冗、费时，且蒸干容易过头，导致底物

同时加入了等量的活性碳，实验结果同原来方法作对比，发现两种方法所测数据之间显著相关。

1材料与方法1 1仪器 .电子天平、荡机、振电热板、 2 7 1型分光光度计、磁力搅拌器。1 2试剂 .

① 3 H。 ( 0 0。分析纯 );活性碳粉末 (②分析纯 )

; 14HC⑧: 1溶液； 0 2阿拉伯胶水溶液；浸④ .5⑤提剂：2 0 a H2O 2H2溶于 1L浓度为 2 . 4gC ( P ) O

mo/ lL乙酸溶液中； ) a 1 H2晶粒： B C 22 ( B C 22 O￣将 a 1 H2 -级) O( -晶块研细，取 0 2 - 0 5Im的部分；筛 . 5- . l - . F

焦黄，影响比浊，使重复性和再现性都达不到要求。 曾璧容等[把加入 H 的滤液置于 8℃恒温箱中 2 O 0过夜 ( 6h 1 )以去除过量的 H 0: ,但该方法仍较费时，不利于有效硫的快速测定。为此，我们探讨一种新的、快速简便的去除

有机质的方法，即用活性碳氧化去除浸出液中的少量有机质。然而，活性碳在氧化有机质的同时，会吸附少量 S一使测定亦 Oi,结果偏低。为此，我们在配制的一系列标准曲线中

⑦硫标准溶液[ () 10mg L] 0 5 3 S ps: 0/: .4 6gK2O溶于水，定容至 1L。以上试剂用水均为去离子水。 1 3方法原理 .酸性土壤用 C H O O—HAC浸提剂 a( P ) H提取，能提取出酸溶性硫酸盐外， P除 H OT还能置换出吸附性 S一，而 C。能抑制土壤有机质的浸 Oj a出，可获得清亮浸出液。浸出液中的少量有机质用 3 H O方法① )活性碳 (法② )除后， 0 (或方去在

作者简介：蔡顺香 ( 9 1 ) 17一，女，助理研究员。研究方向：土壤农化测试。

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酸性条件下，当有稳定剂存在时，硫酸根离子与钡离子形成均匀微小的硫酸钡颗粒，并悬浮在溶液中， 借此可进行硫酸根离子的比浊测定。 1 4测定步骤 .称取过 l mm筛的烘干土样 1 . 0, 5 mL浸 0 0g加 0提剂， 2~ 2￣在 0 5 C振荡 1过滤于 5 mL三角瓶中。 h, 0 方法① ( O。除有机质 ) Hz去：吸取 1mL滤液 0于 10 0 mL三角瓶中，在电热板或沙浴上加热，用 3 H。 3 5滴氧化有机物，待有机物分解完全 0 O。~后，继续煮沸，瓶底即将蒸干时，待加入少量水，再

样品重 ( ) g。

2结果与分析2 1活性碳用量对有效硫测定的影响 .实验结果显示 ( 1,0 0 g活性碳尚不能完表 ) .2全去除土壤浸出液中的少量有机质。要完全消除有机质对 OD值的影响，活性碳的用量应不少于0 0 g从表 2可见， .4。加入活性碳对标准液均有一定

的吸附作用，不同用量的活性碳均表现出测量值下降的特点，然而，随着活性碳用量的增加， OD值减

蒸干，此重复 3 5次，尽过剩的 H。。如~除 O然后加入 1 :4 ! mL 1 HC,得到清亮的溶液。 将全部溶液转入 2 mL容量瓶中，三角瓶用水 5洗涤数次，并转入容量瓶中。入 2mL 0

2阿一加 .5拉伯胶水溶液，用水定容。 将 10/ 0 mg L硫标准溶液用水稀释至 1 / 0mg L,分别吸取 0 .、5 0 .、1 .、1 . 、2 5 .、7 5 0 0 2 5mL移入 2 mL容量瓶中， 5加入 1mL HC、 . 5阿拉 …… 此处隐藏：5765字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……